【摘 要】
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有机磷阻燃剂（organophosphorous flame retardants,OPFRs）被广泛用于多个领域中。由于OPFRs具有基因毒性和致癌性,且其污染范围越来越广,因此建立快速、绿色、高效的OPFRs测定与去除方法有重要意义。在本研究中选用两种典型的多孔材料---介孔二氧化硅和生物炭材料,分别将其运用于水中OPFRs的测定前处理和吸附去除。具体内容包括:（1）制备了含铁的介孔二氧化硅材
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有机磷阻燃剂（organophosphorous flame retardants,OPFRs）被广泛用于多个领域中。由于OPFRs具有基因毒性和致癌性,且其污染范围越来越广,因此建立快速、绿色、高效的OPFRs测定与去除方法有重要意义。在本研究中选用两种典型的多孔材料---介孔二氧化硅和生物炭材料,分别将其运用于水中OPFRs的测定前处理和吸附去除。具体内容包括:（1）制备了含铁的介孔二氧化硅材料,并以涂敷式自制了固相微萃取纤维,建立了顶空固相微萃取-气质联用技术测定水样中5种典型有机磷阻燃剂:磷酸三异丁酯（Ti BP）、磷酸三正丁酯（Tn BP）、磷酸三丙酯（TPr P）、磷酸三苯酯（TPh P）和磷酸三（1-氯-2-丙基）酯（TCPP）。对材料进行了SEMEDS、XRD、氮气吸附脱附以及热重分析表征,表征结果证明铁元素被成功引入材料中,且主要以氧化铁形式存在。材料有丰富的孔道结构,且热稳定性好。对萃取的温度、时间、p H和盐质量浓度进行条件优化,得到的结果表明最佳萃取条件为:萃取温度为80℃,萃取时间为30 min,p H为3,盐质量浓度为30%。在此条件下,自制材料比商品化材料表现出更好的萃取效果,五种OPFRs检出限为4.5、3.0、2.1、16.1、32.6 ng/L。应用于太湖某水源地和某污水处理厂出水水样中有机磷阻燃剂的测定,获得了较高的加标回收率（62.0%-113.7%）和精密度（5.3%-10.7%）。（2）将核桃壳用作原料,优化了活化剂的种类、制备温度、活化剂与生物质的质量比,制备了系列生物炭材料。对这些生物炭进行了元素分析与形貌表征,比较了生物炭的外部形貌特征以及元素组成。将生物炭应用于吸附水中五种常见的OPFRs:磷酸三丙酯、磷酸三（1-氯-2-丙基）酯、磷酸三（1,3-二氯-2-丙基）酯（TDCPP）、磷酸三丁氧乙酯（TBEP）、三苯基氧化膦（TPPO）,并选出吸附效果最佳的一种进行后续吸附研究。试验结果表明准一级和准二级动力学模型均可描述此生物炭吸附OPFRs的过程,并且Langmuir等温线模型的相关系数更高。生物炭对OPFRs具有理想的吸附效果,由Langmuir等温线模型计算出的最大吸附量分别为46.34、66.18、226.24、280.11、120.77 mg/g。氯离子、硫酸根离子对吸附效果无明显影响,且生物炭具有良好的重复利用性。可能的吸附机理包括疏水相互作用、氢键、静电作用和π-π相互作用。
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