壳聚糖复合抗菌剂的制备及其性能研究

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本文首先通过采用乳液交联法制备壳聚糖微球,通过研究油水比、搅拌速度、交联剂用量、反应温度、反应时间和壳聚糖分子量对壳聚糖成球的影响,确定壳聚糖微球的最佳合成条件;随后,将壳聚糖微球季铵化,通过研究溶剂类型、季铵化试剂的用量以及季铵化的时间对壳聚糖季铵化的影响,确定壳聚糖微球季铵化的最佳反应条件;最后通过季铵化壳聚糖微球与Ag+的原位沉淀及络合反应,开发具有协同抗菌能力的壳聚糖/银复合抗菌剂。本文采用SEM(scanning electron microscope)对样品的表面形貌进行观察,并用Nano Measurer软件分析了壳聚糖微球的平均粒径及其分布;利用FTIR(Fourier transform infrared spectrometer)、EDS(X-ray energy dispersive spectrum)、XRD(X-ray diffraction)等分析样品化学结构;运用TG(thermogravimetry)对样品的热稳定性进行表征,并确定Ag Br的含量;采用抑菌圈法对样品的抗菌性能进行定性表征,利用最小杀菌浓度法(minimum bactericidal concentration,MBC)对样品的抗菌性能进行定量分析。主要的研究结果如下:(1)在乳液交联法制备壳聚糖微球时,发现油水比、搅拌速度、交联剂用量、反应温度、反应时间和壳聚糖分子量等因素会影响产品的结构。并且最佳制备条件为:油水比为7.5:1,搅拌速度为550 r/min,交联剂用量为1.5 m L,反应温度为60℃,反应时间为2.5 h,壳聚糖分子量为100万。此时,所得微球产率高,球形表面光滑,粒径分布均匀,分散性良好,无团聚现象。(2)季铵化条件也会影响壳聚糖的季铵化效果。实验发现,乙腈有利于壳聚糖微球的分散,当季铵化试剂与壳聚糖微球的质量比为3/1,反应时间为12 h时,壳聚糖微球的季铵化程度较高。抗菌实验表明,壳聚糖微球经季铵化后,其抗菌性能得到了提升。(3)通过利用季铵化壳聚糖微球与Ag+复合,制备得到壳聚糖复合抗菌剂。通过FTIR、TEM(transmission electron microscope)、EDS、XRD、SEM等测试手段表征其结构,验证Ag+与季铵化壳聚糖微球成功发生络合反应。实验结果表明,壳聚糖复合抗菌剂在反应配比为10:1、反应时间为2 h、反应温度为70℃、搅拌速率为700 r/min、以及反应溶剂为30%乙醇时,制备的壳聚糖复合抗菌剂中Ag Br的含量较高。抗菌测试显示,制备的壳聚糖复合抗菌剂对大肠埃希杆菌(E.coli ATCC 8099)具有一定的杀菌活性。
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