MoS₂是一种二维层状结构的材料,其特殊的电子能态结构以及优异的物理化学性能,受到人们的关注。它具有良好的机械性能和堆积密度,且表面吸附和脱附电解液中的离子时并不造成体积的膨胀,因此有望作为超薄柔性超级电容器电极材料。然而作为超级电容器电极材料,MoS₂依然具有两个重要问题:一方面MoS₂较差的导电性会限制其在储能器件中的进一步应用;另一方面,二维层状MoS₂在离子吸附和脱附过程中会造成纳米片的堆叠和粉化,从而导致电容容量的快速衰减和循环性能的恶化。为解决上述缺陷,可利用诸多方法来改善MoS₂基电极材料的电化学性能,包括与导电性良好的材料有机复合,以及裁剪纳米片调控MoS₂电子结构。本文以不同维度的碳材料为基体,将MoS₂纳米片通过自组装的方式生长在碳材料的表面,以改善MoS₂电化学性能,促进其在超级电容器中的应用。以MoO₃和KSCN为前驱体,一维碳纳米管（CNT）为碳生长基体,利用一步水热法制备出三维花状MoS₂与碳纳米管复合物。花状复合物由300 nm的微球和一维贯通的CNT构成,其中微球由MoS₂纳米片自组装而成,CNT贯通微球间。作为超级电容器的电极原料,MoS₂/CNT比容量为72.05 F/g,同等条件下高于MoS₂单体和MoS₂片,且循环充放电1000次后（2 A/g）,依然保持了80.8%的初始容量。CNT与垂直生长的MoS₂纳米片之间的协同作用,使得MoS₂/CNT复合物具有优异的电化学性能以及稳定的循环寿命。通过简单的水热法合成出MoS₂和碳纳米片复合材料,其具有独特的三维立体形貌。以柠檬酸钾为原料,通过高温固相法制备出分级多孔结构的碳纳米片,随后对其表面酸化处理,引入含氧官能团以增加亲水性。研究结果表明,碳的引入会抑制MoS₂（002）晶面的生长,且MoS₂纳米片的表面活性位点较高,离子扩散速率较快,可以提供大功率密度。MoS₂/C复合物（MC-2）在1A/g下具有381 F/g的高比容量,循环3000次后,依然维持初始容量的92%。当复合材料具有6wt%碳纳米片时,最能抑制MoS₂纳米片的堆叠,从而沿碳纳米片表面垂直生成褶皱状MoS₂纳米片。褶皱状MoS₂纳米片可以提供更多合适的离子传输通道,而碳纳米片的存在不仅可以提高材料的导电性能,还可以保持纳米复合材料结构的完整性。作为超级电容器的电极材料,MC-2表现出优异的电化学性能,归因于MoS₂与碳的2D/3D结构及两者之间存在的异质结界面。具有空隙结构的C-MoS₂（蛋黄-壳）材料在提高储能器件循环寿命上具有重要作用。在不使用硬模板以及表面活性剂的前提下,以葡萄糖为碳源,块状的MoO₃为钼源,通过一步水热法成功制备出蛋黄-壳结构的C-MoS₂微球。C-MoS₂的微球由C蛋黄以及MoS₂壳组成,其中C蛋黄直径为2.1μm,MoS₂壳厚度为0.26μm。实验结果表明块状MoO₃比带状MoO₃更有利于形成微球结构,且复合物中MoS₂具有更好的结晶性。C-MoS₂（蛋黄-壳）微球作为电极材料循环3000次后（1 A/g）,仍然保持有120 F/g比容量。其优异的电化学性能在于蛋黄-壳的独特结构以及优异的C-MoS₂组合。蛋黄-壳之间的空隙,可以缓减由于循环充放电造成的外壳破碎,保持结构的完整性提高循环寿命。最后应用分子的不平衡扩散理论探讨了蛋黄-壳结构的形成机理。本文以不同形式的碳材料为基体,通过简单的水热法制备出物相、形状、尺寸可控、界面结合良好的碳材料（2D纳米片或1D纳米管）与多维度MoS₂（3D纳米花或2D纳米片）复合材料。多维立体构筑和有机复合可以显著提高MoS₂的电化学性能,同时存在于MoS₂和碳材料之间的界面,限制了材料的体积膨胀,利于维持MoS₂复合材料的结构完整。