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聚丙烯成核剂是当前聚烯烃制品透明化添加剂发展的热点,聚丙烯(pp)作为五大通用热塑性树脂之一,有着广阔的应用前景。二(3,4-二甲基二苄叉)山梨糖醇(简称DMDBS)是国外前几年开发问世的山梨糖醇苄叉衍生物成核剂中的第三代新品种,它是一种性能优良的聚丙烯塑料制品透明化添加剂,在塑料加工业中得到广泛应用。DMDBS与前两代产品相比,它解决了前者热稳定性相对较差的问题,并进一步降低了聚烯烃制品的雾度,提高了制品的物理机械性能和加工应用性能,具有无色、无味、增透性高、光洁度高、结晶速度快、改善材料刚性等特点。本文研究的山梨糖醇苄叉衍生物成核剂DMDBS具有改性效果显著、综合性能高以及易于工业化生产等优点,对聚丙烯改性研究具有重要意义。 通过比较山梨糖醇苄叉衍生物成核剂DMDBS的制备中的原料3,4-二甲基苯甲醛各合成路线对工艺及设备的不同要求,采用工艺简洁的低温邻二甲苯羰基化法,在Lewis酸复合催化体系下,以及温和的反应条件下和特定的催化反应器中合成3,4-二甲基苯甲醛。针对优化反应的催化剂体系和工艺条件,进行了单因素水平实验和最优化实验,条件为:反应体系物料配比为邻二甲苯:AlCl3:Cu2Cl2:二氯乙烷=1:1.25:0.15:2,反应温度为0~5℃,反应时间在8小时左右,反应的单程转化率可达70%~80%。采用精馏法对反应各组分进行了分离,通过面积归一化法测定含量达到98.5%。该羰基化法具有反应条件相对温和、同分异构体量较少、可操作性强等优点。反应溶剂及未反应物回收方便,产品提纯处理简便,最终产品纯度高,羰基化反应的选择性和收率也有了显著的提高。 以D-山梨糖醇和3,4-二甲基苯甲醛为原料,在固体酸和表面活性剂相结合的复合催化体系下进行醇醛缩合反应,合成了二(3,4-二甲基二苄叉)山梨糖醇(DMDBS),并着重研究和讨论了物料组成、催化剂、温度、搅拌等因素对DMDBS合成的影响,同时在现有技术水平基础上,对如何提高反应的主产物DMDBS的收率和熔点进行了详细的考察,同时对提高催化剂的选择性和活性,抑制副产物的生成以及最终产物的分离和精制等方面也相应的进行了研究。在单因素水平以及正交实验的基础上,得到最优化条件,即3,4-二甲基苯甲醛和D-山梨糖醇