三维荧光光谱是有机物的主要检测方法之一，其检测限低、灵敏度高、操作简便等优点使得其在水质检测中具有重要的现实意义。三维荧光光谱能够同时记录物质不同激发波长与发射波长时的荧光光谱信息，但与二维荧光光谱相比，三维荧光光谱存在数据量大及信息冗余等问题，增加了数据处理的难度和存储量，也在一定程度上降低浓度预测模型的预测精度。针对三维荧光光谱数据存在冗余的问题，研究了基于小波包变换进行三维荧光光谱数据压缩的方法。针对小波包最优树中系数的特点，提出了基于频率分级阈值压缩的方法。实验结果表明小波包变换进行三维荧光光谱数据取得很好的数据压缩效果，具有很好的实际应用价值。针对三维荧光光谱信息量大的问题，基于激发荧光光谱的特点提出了基于聚类分析的方法有效减少三维荧光光谱激发波长，在此基础上基于遗传-偏最小二乘和蒙特卡洛算法进行发射波长的选择，并用选择得到的波长建立浓度预测模型。实验结果表明基于选择波长建立浓度预测模型，能够获得线性相关性较小的波长，提高了浓度预测精度。