国产橄榄油组成分析及极性酚类物质的检测与提取

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特级初榨橄榄油是从油橄榄鲜果直接冷榨得到的植物油,不经过加热和精炼过程,不仅含有大量对人体有益的不饱和脂肪酸,还富含多种活性组分,其中极性酚类物质由于具有清除自由基、抗氧化、抗衰老、调节血脂、降低胆固醇、抗癌症等的功能特性,而日益备受人们关注,现已广泛应用于食品、医药、日化护肤等领域。本研究以国产特级初榨橄榄油为原料,对橄榄油理化指标、组成组分和脂肪酸组成分析,均在国家标准范围以内。在此基础上研究了含极性酚类物质橄榄油常温储存和高温加速氧化过程中,橄榄油品质和风味物质变化的关系,并对橄榄油中极性酚类物质进行了检测与提取分析,确立了橄榄油中极性酚类物质的检测和提取方法,分析了橄榄油中主要多酚类物质种类,并依据实验结果优化了极性总酚的提取工艺条件。橄榄油油样理化指标测定结果均在国家标准范围内,说明橄榄油品质较高,油样清澈,透明度较好。通过甲酯化气相色谱法分析橄榄油中有八种脂肪酸,利用面积归一化法计算橄榄油中饱和脂肪酸含量16.57%,单不饱和脂肪酸含量70.07%,多不饱和脂肪酸13.36%,其中油酸含量高达68.41%。常温避光储存90天后橄榄油的过氧化值由最初的6.09mmol/kg升高到23.91mmol/kg,茴香胺值基本不变,过氧化值只对常温储藏或较低温度下油脂氧化稳定性在一定时间内的表征较敏感,不能作为高温加热情况下油脂氧化程度的表征指标,要通过次级过氧化物检测和风味组分变化检测来共同表征。通过对橄榄油中极性多酚物质的两种提取方相对比,液液萃取法的重现性比较好,操作简单,易于实现,可以满足大量样品的提取。采用目前广泛使用的三种极性酚类物质测定方法,对橄榄油中极性总酚类物质的含量进行测定,并将检测结果的稳定性、重现性、精密度和回收率进行对比。研究结果表明:利用Folin-Ciocalteus比色法测定橄榄油中极性总酚,其操作相对简单,检测结果具有良好的重复性(RSD%为0.23%)和较好的回收率(93.3%),满足橄榄油中极性总多酚含量的测定。采用高效液相色谱法和标准样品对应法,确定橄榄油中含有绿原酸、鞣花酸,采用硅烷化气相色谱-质谱联用法,确定橄榄油中可能含有4-羟基苯乙醛、3,4-二羟基苯乙酸,通过对极性酚类物质气相色谱-质谱总离子流图的分析,样品中有十多种不能确定的橄榄苦苷类衍生物。对液液萃取橄榄油中极性总酚提取工艺条件的优化,采用的Folin-Ciocalteau比色法测定极性总多酚的含量。实验中采用了甲醇、乙醇、丙酮三种溶剂与水的混合溶剂提取橄榄极性多酚,以确定最佳提取溶剂,在此基础上做单因素实验,选定溶剂体积分数60%甲醇,溶剂与油样比2mL/g,震荡时间60min,提取次数3次是较理想的橄榄油总多酚提取单因素条件。在单因素提取试验的基础上,对橄榄油中极性总多酚的提取工艺条件进行响应面实验优化。根据响应面试验结果分析得出最佳提取工艺为:溶剂体积分数52.4%、提取时间58.22min、提取次数2.7、溶剂与油样比1.98mL/g,在该工艺条件下橄榄油中总酚提取理论值11.99mg/kg。
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