日益严重的环境问题和能源挑战对发展绿色高效的能源储存与转换系统产生了迫切的需求。寻找新的高性能能源储存与转换材料是当今最具挑战性的任务之一。最近,一种通过刻蚀MAX相中A层元素制备的新型二维层状碳/氮化物——MXenes由于具有丰富的表面官能团、高导电性和优良的柔韧性等优点在能量存储与转换、水处理、电磁屏蔽等领域受到广泛研究。随着MXenes材料的兴起,具有高导电性能、高稳定性和丰富种类的三元层状化合物MAX相也逐渐踏入新能源领域。本论文以Ti基MAX/MXene为研究对象,以制备高倍率性能和长循环寿命的电极材料为目标,借助Ti基MAX/MXene的活性Ti元素原位制备了三类含Ti的物质与MAX/MXene的复合电极材料:MAX@钛酸盐、MXene/金属单质和MXene/水钠锰矿。系统研究了复合电极形貌结构特征及电化学性能,并从理论和实验上阐明了它们高电化学活性的内在机制。本论文第三章提出了将碱性环境下（KOH）水热处理高导电性的Ti₃SiC₂ MAX和氢化处理相结合的方法,制备了一种新型的Ti₃SiC₂@H-K₂Ti₈O₁₇（H-KTO）核壳结构复合材料。重点研究了退火工艺参数与壳核结构的储钠性能的关联,优化制备工艺获得一种兼具高比容量、优异倍率性能和长循环寿命的钠离子电池（NIBs）负极材料。研究结果表明,通过氢化处理使K₂Ti₈O₁₇表层的Ti³⁺增加,除了提高了其电导率外,还增强了Na⁺插层赝电容行为。此外,Ti层和O层之间畸变的十二面体不仅为Na⁺提供了丰富的活性位点,而且为Na⁺的输运提供了广阔的通道。本论文第四章发展了一种微波辅助碱处理Ti₃SiC₂快速制备Ti₃SiC₂@C-Na₂Ti₇O₁₅（C-NTO）壳核结构复合材料的方法。探索了微波反应参数和活性物质载量等因素对C-NTO电池材料在25-80 ^oC范围内储钠性能的影响,获得了一种在高温下具有高比容量、高倍率性能和长循环稳定性的NIBs负极材料。C-NTO优异的储钠性能归因于优异的核壳结构的设计,不仅提供了高赝电容加快了反应的动力学,而且防止纳米粒子团聚延长了循环寿命。另外,其介孔结构也促进了Na⁺的传输。本论文第五章提出了借助MXene自还原特性原位制备MXene/金属单质复合材料（以Ag单质为例）的方法。阐明了Ti₃C₂T_x MXene自还原特性来源于低价态Ti(如Ti²⁺和Ti³⁺)的存在。研究了Ag纳米形貌、尺寸和载量与储锂性能之间的关系,合成了接近MXene理论容量的MXene/10Ag复合电极材料,并且在高电流密度下具有超长的循环寿命。高比容量和长循环寿命主要与电极材料循环过程中界面电阻降低及Ti²⁺向Ti³⁺发生转变有关。此外,我们还证实了电池循环过程中的“活化”现象与纳米颗粒细化和导电性的相关性。本论文第六章拓展了利用MXene自还原特性合成了MXene/水钠锰矿杂化材料(以Na_0.55Mn_1.4Ti_0.6O₄为例)。提出了一种基于MXene/Na_0.55Mn_1.4Ti_0.6O₄杂化材料（MXene/NMTO）的对称锂离子电池。揭示了MXene/NMTO作为双功能电极材料的内在机制。组装的MXene/NMTO对称锂离子电池,平均电压为2.81V,能量密度³93.4 Wh kg^-1。MXene/NMTO双功能电极材料具有高比容量、优异倍率性能和良好循环稳定性与其高导电性、多价态Mn、高比表面积和双峰介孔结构有关。本论文第七章进一步借助碱基化插层处理的MXene（alk-MXene）的自还原特性,在PVP作用下合成了一种新型的alk-MXene/NW-Ag_0.9Ti_0.1纳米线复合材料,其对氧还原反应（ORR）具有较高的电催化活性。PVP的加入诱导了五重纳米双银粒子的形成,并使其生长为Ag/Ti(Ag_0.9Ti_0.1)双金属纳米线。独特的双金属纳米线有利于四电子转移过程,具有大量的氧吸附位点,缩短了吸附氧的传导路径,具有较高的电流密度和良好的稳定性。