纳米二氧化硅(SiO<,2>)微粒结构非常特殊，表现出奇异或反常的物理化学特性，具有卓越的光、力、电、热、磁、放射等特殊性能。其复合材料集无机有机优点，有广阔的研究和应用前景。 本论文利用正硅酸乙酯(TEOS)水解反应，以正硅酸乙酯为前驱物，水代替乙醇为溶剂，制备了SiO<,2>颗粒，然后在颗粒表面进行了接枝聚合制备复合微粒。探讨了超声水解法，液液界面自组装法，溶胶凝胶法制备工艺，研究了超声作用，超声时间，酸碱催化，添加剂等因素对制备SiO<,2>的形貌、粒径等的影响。用乳液聚合法制备复合微粒，分析了温度、时间、硅烷用量、分散溶剂等因素的影响，探讨作用机理。运用扫描电镜SEM和透射电镜TEM对样品的微观形貌和分散进行分析。运用红外光谱仪FTIR测定样品的骨架振动吸收峰和探讨化学接枝反应机理。用X射线衍射仪XRD表征样品的物相结构。用X射线能谱仪EDS测定样品的表面元素组成。滴定法测量样品的表面羟基数和亲油化度，灼差法测定样品有机物质量百分数。 实验结果表明：利用正硅酸乙酯的水解反应，反应环境、添加剂、催化方式等不同，制备的SiO<,2>颗粒的形貌和粒径存在差别。正硅酸乙酯在强碱催化下超声水解4h，制备了SiO<,2>光滑圆球，粒径300 nm，单分散性极好。在酸催化下，液液界面自组装法制备的样品呈直棒状，直径约15 μm，长径比大于10∶1；改进的溶胶凝胶法制备的样品呈骨节棒状，直径约15 μm，长度约200 μm。碱催化下，可制备出棒状产物，直径约300nm。通过硅烷化，在SiO<,2>表面形成单分子自组装膜，然后向乳液中滴加单体及引发剂，通过乳液聚合反应得到聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA/SiO<,2>)复合微粒。复合微粒的有机物含量36.7％，复合微粒的亲油化度35.9％，表面羟基值0.9个/nm<2>。SiO<,2>纳米微粒通过硅烷化，在硅烷层取向效应下更有效地通过C=C双键与MMA发生化学键合，PMMA梳形包覆在SiO<,2>表面。PMMA/SiO<,2>颗粒为三层结构，核为SiO<,2>，中间层为硅烷单分子层，壳为PMMA层。复合微粒粒径>100 nm，具有良好的有机相容性和分散稳定性。