微波及新型催化剂作用下增塑剂酯的合成

来源 :南京林业大学 | 被引量 : 1次 | 上传用户:shelley79
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本文以均苯四甲酸二酐、异辛醇为原料,在微波辐射及钛酸四丁酯催化下合成了均苯四甲酸四异辛酯(TOPM);制备了固体超强酸SO42-/TiO2-SiO2,以柠檬酸、正丁醇为原料,在固体超强酸SO42-/TiO2-SiO2催化下合成了柠檬酸三丁酯(TBC)。主要研究结果如下.在合成TBC反应中,考察了SiO2含量、焙烧温度对催化剂SO42-/TiO2-SiO2催化活性的影响,发现SiO2和TiO2的质量比为3:2、焙烧温度为400℃时,催化活性最好。通过正交实验确定了优化反应条件为:醇酸比为4.0:1,催化剂用量为柠檬酸质量的4%,反应时间为180min,此时产物收率达到96.6%。同时,研究了此合成反应机理,建立了固-液非均相反应动力学模型,并根据实验数据,确定了模型中的有关参数。此外,还采用红外光谱(IR)、热重-差示扫描量热分析(TG-DSC)和X射线衍射(XRD)等手段对SO42-/TiO2-SiO2进行了表征。在TOPM合成中,探讨了采用微波辐射时,反应物料配比、反应时间、钛酸四丁酯的用量以及微波功率大小对产物收率的影响。通过正交实验确定了优化反应条件分别为:微波功率为300w,辐射时间为20min,催化剂的用量为均苯四甲酸酐质量的0.8%,醇酸比为5.2:1,产物收率达到99.5%。根据非等温条件下的单向酯化反应速率方程,对均苯四甲酸四异辛酯合成控制步骤均苯四甲酸二异辛酯合成均苯四甲酸四异辛酯反应动力学参数进行了计算。
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