随着社会的发展以及人民生活水平地不断提高,人类对于寻找可持续再生能源变得更加迫切。在电化学储能系统中,超级电容器由于其快速的充放电和高的功率密度以及对环境友好等而引起了人们的广泛关注。与其它材料相比,过渡金属氧化物具有高的质量比电容、资源丰富等优势。但是,大多数过渡金属氧化物因导电性低而在充电/放电过程中容易导致体积膨胀或收缩,使得材料的结构发生变化而影响其电化学性能。因此,如何合理设计和制备大的比表面积和多活性位的异质结构电极材料变得非常重要。本文以尖晶石结构的NiCo₂O₄为研究对象,系统研究了合成产物的微观结构和电化学储能机理,主要内容如下:通过简便的水热合成法制备了NiCo₂O₄纳米线并对其进行相应的电化学性能测试。在电流密度1 A g^-1时,合成的NiCo₂O₄纳米线电极的质量比电容为830.8 F g^-1,经过20000次循环以后,容量保持率为96.36%。组装的非对称电容器在能量密度为27.4 Wh kg^-1下,其功率密度可达493.2 W kg^-1。在10000次循环后,其容量保持率为79.2%。通过两步水热反应,制备了核壳结构的MnO₂@NiCo₂O₄纳米片电极,该电极在电流密度10 A g^-1时,其质量比电容可达到904.2 F g^-1。同时,核壳结构的MnO₂@NiCo₂O₄纳米片经过10000次循环后,容量保持率仍为98%。组装的MnO₂@NiCo₂O₄//AC器件在功率密度为2.4 kW kg^-1,其能量密度70.1Wh kg^-1。经过6000次循环以后,其容量保持率可达97.3%。为了进一步利用不同电极材料之间的协同效应,通过三步反应制备了MCo₂O₄@MCo₂S₄@PPy三明治结构。当用作超级电容器电极材料时,在电流密度1 A g^-1,其质量比电容为1670.4 F g^-1。在10000次循环后,其容量保持率为90.07%。所制备的器件电压窗口可达到1.5 V。器件呈现出良好的循环稳定性。