稀土氟化物由于其具有稀土元素丰富的4f能级、低声子能和良好的化学稳定性,因而具有独特的光、电和磁等性质,是制备稀土掺杂荧光粉的一种良好的基质材料,因此稀土掺杂氟化物受到了越来越多研究者们的关注。本文主要利用水热法和水浴法合成几种稀土掺杂的氟化物发光材料,系统研究了它们的合成条件、形成机理、几种稀土离子的光谱性质及其它们之间的能量传递机制。完成的主要研究工作如下:1.以Y（OH）CO₃胶体球为前驱体,通过水热法合成了β-NaYF₄:Ln³⁺(Ln=Eu³⁺,Tb³⁺,Tm³⁺,Sm³⁺,Ho³⁺)微米管发光材料。结合时间实验和β-NaYF₄自身的晶体结构,详细探究了其相变化过程及形成机理。在β-NaYF₄:0.07 Tb³⁺,y Eu³⁺系列荧光粉中,随着Eu³⁺离子浓度的增加,荧光粉的发光颜色逐渐从浅绿色,经过黄色和橙色,最终到达红色。利用I-H模型研究了Tb³⁺到Eu³⁺的能量传递机理为偶极-偶极相互作用。2.利用两步水热法在不同pH值条件下分别合成了β-NaLuF₄微米六棱柱和方形纳米片。利用Tb³⁺作为探针离子探究了不同形貌和尺寸对荧光强度的影响,发现在pH=9.0时获得的β-NaLuF₄微米六棱柱基质最有利于发光。在β-NaLuF₄:0.03 Tm³⁺,yDy³⁺系列荧光粉中,通过适当调整Tm³⁺/Dy³⁺的掺杂浓度,荧光粉的发光颜色逐渐从蓝色,经过浅蓝色,最终到达浅绿色。实验和理论推论结果表明,Tm³⁺到Dy³⁺的能传递机理为偶极-偶极相互作用。3.以Gd（OH）CO₃亚微米球为模板,利用低温水浴法制备了高分散的Na₅Gd₉F₃₂亚微米球。探讨了Na₅Gd₉F₃₂:Ln³⁺（Ln=Eu,Tb,Dy,Sm,Ho）荧光粉的发光性质。在Na₅Gd₉F₃₂:0.03Tb³⁺,yEu³⁺系列荧光粉中,通过适当调整Tb³⁺/Eu³⁺的掺杂浓度比例和改变激发波长,发光颜色逐渐从浅绿色,经过黄色和橙色,最终到达红色。另外,探究了在Tb³⁺,Eu³⁺共掺的Na₅Gd₉F₃₂样品中,Gd³⁺→Tb³⁺→Eu³⁺和Gd³⁺→Eu³⁺的能量传递路径,并利用I-H模型得到了Tb³⁺到Eu³⁺的能传递机理为偶极-偶极相互作用。4.利用两步水热法合成Na₅Lu₉F₃₂:Ln³⁺（Ln=Eu,Tb,Dy,Sm）纳米颗粒荧光粉。在Na₅Lu₉F₃₂:xTb³⁺系列荧光粉中,Tb³⁺的最佳掺杂浓度为7mol%,且其的荧光量子效率为11.68%。另外,探究了Na₅Lu₉F₃₂:0.05Tb³⁺样品的热稳定性,发现在493 K时,其发光强度仍为293 K下初始强度下的79.3%,说明其具有较好的热稳定性和色稳定性,通过Arrhenius公式计算了活化能（△E）为0.14 eV。