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水合肼是一种应用广泛的小分子化学物质,在工业生产中主要被用作于化学防腐剂以及还原剂；在农业方面也可用作于农作物的杀虫剂,此外,由于其氧化过程中伴随着大量的热量释放,水合肼也被用作于火箭的燃料。水合肼同时也是一类剧毒性化学物质,其在生产、运输、使用以及残余物的处理方面引起了人们的广泛关注,研究结果表明,人体即使少量地接触水合肼,也会导致神经系统或皮肤的相关疾病,因此,建立一种针对水合肼的精确、快速的检验方法成为目前科学研究和实际应用过程中的当务之急。传统的水合肼的检测方法主要包括滴定法、色谱法等,但是由于在检测过程中存在着操作复杂、成本较高等诸多问题,有关水合肼电化学检测方法越来越受到人们的广泛关注。水合肼的电化学检测方法检测方便、结果准确、灵敏度高,但是其检测过程中存在着高过电位问题一直是其实际应用的瓶颈因素,因此,选择合适的电催化材料成为解决这一问题的关键。贵金属如铂、金、钯、银等电催化活性高,但是其高昂的价格以及稀缺的储量阻碍了其得到进一步的应用,所以开发一种廉价、稳定、高活性的电催化材料成为这方面研究的主要趋势。目前,多种过渡金属氧化物如氧化锌、氧化锰、氧化镍等在水合肼电化学检测方面的应用研究均有所报道。而四氧化三钴(Co3O4)作为一种在有机小分子的电化学检测方面具有较高活性的过渡金属氧化物,其在水合肼检测的应用方面却很少被报道。基于以上背景,本论文主要进行了如下三个方面的研究：首先是针对不同尺度、不同形貌的Co3O4纳米结构的制备,通过改变溶液反应体系的反应温度、反应时间、络合剂及表面活性剂的浓度、以及前驱体钴盐的种类(硫酸钴、氯化钴、硝酸钴、醋酸钴),制备出不同形貌的Co3O4纳米结构(纳米粒子、纳米海胆、纳米线、纳米花以及纳米片),实现了纳米结构的形貌调控,并进一步地研究了不同形貌的Co3O4纳米结构的形成机理。其次,将不同形貌的Co3O4纳米结构应用于电化学水合肼的检测,研究了其形貌对检测灵敏度、线性范围及检测限的影响规律,研究结果显示,与其它形貌的纳米结构相比,一维的Co3O4纳米线由短纳米棒相互连接组成,具有丰富的孔结构,加之纳米线相互之间形成的三维网状结构明显得提高了电化学比表面积,表现出最优异的水合肼检测性能。最后,为改善Co3O4纳米结构的导电性能,首先在具有优异的导电性能的碳纳米管以及泡沫镍上原位合成了Co3O4纳米结构,并将其用于水合肼的电化学检测。结果表明,由于材料导电性能的改善以及Co3O4纳米结构分散性的提高,其在电化学检测水合肼过程中的灵敏度较单一的四氧化三钴材料有了显著的提高,且在检测范围、检测限方面也表现出优异的性能。同时,利用水热法制备出Co3O4/NiO一维复合纳米结构。该复合结构对水合肼的电化学检测的研究结果表明,灵敏度比单一Co3O4一维纳米结构有明显的提高。具体取得的创新性结果如下：(1)本论文通过水热法制备了Co3O4纳米粒子,其晶型结构为立方结构,粒径在6 nm左右,且分散均匀,粒子之间无团聚现象,其在电化学水合肼检测过程中响应时间为7 s,灵敏度为22.2μA mM-1,检测范围为20-400μM,检测限为2.8μM(S/N=3)。(2)不同形貌Co3O4的水热法制备,研究了制备过程中的水热时间、水热温度、热处理温度、络合剂尿素的量、表面活性剂CTAB的量对产物形貌与结构的影响,其中,通过单一改变前驱体钴盐可以得到形貌特殊的Co3O4,当前驱体钴盐依次为七水合硫酸钴、六水合氯化钴、六水合硝酸钻、四水合乙酸钴时分别可以得到海胆状、纳米线状、花瓣状以及纳米片状Co3O4,电化学结果证实,一维纳米线状Co3O4具有最优异的电催化性能。(3)一维Co3O4纳米线通过相互连接形成三维多孔网状结构从而提高其电化学比表面积,同时,其高的结晶性和特殊的形貌有效得提高了电子的传输效率,因此表现出优异的电催化活性,将此材料应用于电化学水合肼检测中,检测结果显示其灵敏度为28.6μA mM-1,检测范围为20一700μM,检测限为0.5μM(S/N=3)。(4)纳米碳材料具有优异的物理化学性能及导电性,特别是一维碳材料-碳纳米管(MWCNTs),其具有高的石墨化程度以及电导率,将其作为载体,负载Co3O4纳米粒子,制备了纳米粒子分散均匀的复合催化剂,该催化剂在水合肼检测过程表现出优异的电化学性能,特别是在检测范围方面要优于单一催化剂,在水合肼的检测过程中,响应时间为5s,灵敏度为34.5μA mM-1,线性范围为20-1100μM,检测限为0.8μM(S/N=3)。(5)过渡金属镍与钴具有高的电催化活性,将两者结合在一起,通过改变制备条件而改变其形貌,与单一的金属氧化物相比,其在检测水合肼方面过电位较低,这更有利于电化学氧化反应的发生同时可以有效的降低检测过程中出现的电流噪音,在电化学检测水合肼过程中,其响应时间4s,灵敏度为36.1μA mM-1,检测范围为20μM-0.8 mM,检测限为0.7μM(S/N=3)。(6)泡沫镍具有高的电导率,同时其大的比表面积使其成为一种良好的载体,通过水热方法将纳米针状Co3O4负载于泡沫镍的表面,制备了复合催化剂,该催化剂在电化学检测水合肼方面灵敏度相较之前有了很大的提高,比单一催化剂提高2个数量级,这得益于基底材料的特殊性质与Co3O4优良的电化学活性相结合,将其用于电化学水合肼检测,响应时间为4s,灵敏度为5880μAmM-1,线性范围为50μM-0.6 mM,检测限为0.4μM(S/N=3)。