随着纳米新材料制造和分析技术的飞速发展,不仅要求相关测量仪器有达到纳米级的空间分辨率和较小的测量不确定度,还要求能精确表征和测量纳米新材料的成分和结构。针尖增强拉曼光谱(Tip-enhanced Raman Spectroscopy,TERS)技术可以满足这些迫切而广泛的测量需求。TERS技术以纳米尺度的针尖增强光的散射,结合探针扫描方式,不仅能在近场获得显著增强的拉曼光谱信号,还能提升拉曼光谱的光谱分辨率和成像分辨率。本文对TERS的核心器件——探针展开研究,内容如下。首先针对国内外现有的TERS测量系统和针尖制备关键技术展开调研。分析了纳米尺度上光场与针尖相互作用机制,证实了制备用于TERS的探针的必要性,为进一步的研究工作打下了基础。根据电化学腐蚀法制备探针的原理,提出了一套自动化的用于TERS的探针制备装置和技术,包括机械实验台、控制电路和计算机软件等三部分。通过稳定的机械实验台和外界实验环境,减少了外界干扰;通过直线步进电机和压电促动器的联用,和多种自制的电路、计算机软件的测量与控制,实现了精密地监测和调整探针的电化学反应状态。开展了探针制备实验方案分析。实验结果表明,可以使用钨丝、金丝等金属材料制备探针,针尖曲率半径分布在(5～50)nm范围内,单根探针的制备时间小于600秒,制备成功率大于80%。实现了多种针尖形貌的调控和制备。利用实验室中的蒸镀设备,可以实现均匀地在探针上镀一定厚度的金属膜,使制备得到的钨探针更好地用于TERS。最后,为了验证探针的拉曼光谱测量效果,实验中采用TERS测量装置绘制了单壁、多壁碳纳米管样品的拉曼光谱曲线。分析实验结果,并进行多项式拟合基线、扣除基线、分峰拟合等后期数据处理,得到了最终的测量报告。