介孔材料因其具有均一且较大的孔径(1.5～50nm)，较高的比表面积(通常情况下大于1000 m2/g)和比较丰富的孔道结构及优异的机械稳定性而被广泛地应用于催化、吸附、分离、医药等领域，因此对介孔材料的合成方法改进和创新对理论研究和实际应用都有着十分重要的意义。二氧化碳具有存量丰富、无毒、不易燃烧的且临界温度和压力容易达到的特质，在萃取和材料合成与加工过程中有广泛的应用前景。最近也有研究表明，超临界二氧化碳或者压缩的二氧化碳除了起到溶胀作用外，还能够调节表面活性剂的自组装性能。因而，利用二氧化碳代替传统介孔材料合成中使用的酸碱，共溶剂或者溶胀剂等对实现材料制备过程中绿色可控合成有着重要的研究意义。　　本论文首先从二氧化碳与表面活性的作用研究入手，通过核磁共振技术(NMR)和红外光谱(FT-IR)来表征二氧化碳和表面活性剂之间的相互作用。除了二氧化碳与表面活性剂的作用外，其优异的溶胀性能也在材料的制备中得到了充分体现，并首次在不添加共溶剂的情况下快速的合成了蠕虫状结构的二氧化硅。这种蠕虫状结构的二氧化硅通过X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)进一步表征。利用压缩的二氧化碳制备的材料相比于传统方法制备的蠕虫状结构的二氧化硅具有较大的孔径，因此利用这种特性通过浸渍法制备了钯负载的催化剂并将其应用于烯烃的催化加氢反应中。研究发现较大孔径催化剂利于分子的扩散，因而使底物分子能在较短的时间内达到活性中心实现较高的转化率。因此利用压缩的二氧化碳完成了催化制备与催化剂性能的改进。　　在进一步深入研究二氧化碳对表面活性剂体系的影响时，发现高压的二氧化碳能改变胶束的聚集性质。在合适的二氧化碳压力时，表面活性剂的水溶液中传统的亲油性的胶束内核能显现出两亲性的性质。利用这一特性通过二氧化碳的压力来调节胶束的聚集结构进从而达到控制材料合成的目的。通过原位的高压紫外(UVV/is)技术对二氧化碳诱导的胶束体系进行了表征及详细地讨论。在合适的二氧化碳的压力成功合成了具有中空结构的二氧化硅。这种中空结构的二氧化硅由于高压二氧化碳的加入产生的溶胀效应而具有更大的腔体直径。利用二氧化碳的扩孔作用成功取代了传统制备中所需要的间三甲苯，使制备过程更加绿色简便。同时利用这种两亲性的胶束内核，选用氯金酸作为前驱体时成功的引入了Au纳米颗粒(2.5nm)并将其封装于中空二氧化硅结构中。这种核壳型的催化剂具有很高的选择性氧化能力。可见小尺寸的Au纳米颗粒及核壳型的结构对催化剂的选择性和循环利用性能的提升有着重要的作用。　　在基于对胶束结构的调变过程中，利用压缩的二氧化碳在十二胺/水/少量乙醇体系中成功构建了二氧化碳诱导的微乳液。利用这种微乳液成功的合成了均一分散的二氧化硅球。这种二氧化硅球中同时具有着蠕虫状的孔道结构。同时考虑到二氧化碳诱导形成的是水包二氧化碳型微乳液，因此选用四三苯基磷钯作为前驱体将钯纳米颗粒成功的引入到球状二氧化硅内部。这种核壳型的结构催化剂能够很好的防止钯物种的流失，同时蠕虫状的结构有利于底物与催化剂活性中心的接触。在合适的二氧化碳压力下，这种核壳型结构催化剂能够快速有效的合成，利用这种方法有可能制备出其它活性中心的催化剂。