合金材料在人类文明的历史进程中发挥了不可替代的作用,其应用范围之广、数量之大是其他材料不可比拟的。虽然人们对合金材料各方面的研究已开展多年,但随着新型材料及先进技术的不断发展,我们对合金材料内在物理本质的认知也在时刻更新、不断完善。无论是合金结构材料还是合金功能材料,从微观尺度研究其结构与性能之间的关系,从而调控合金设计方法,提升合金使用价值,依然是合金材料领域中最为重要的发展方向之一。结合近年来兴起的电子显微镜原位技术来研究合金材料结构与性能之间的关系,是微观尺度下合金材料研究发展的新趋势:一方面可以充分利用电子显微镜所具有的高空间、高时间分辨率等优点,对合金材料进行原位表征;另一方面又可以在电镜内部引入了电、磁、力、热等不同外部激励,对合金材料在外场中的变化进行实时观察。利用原位电镜技术来研究合金材料,不仅可以对结构材料在外加力场作用下的微观结构与变形行为的演变过程进行双向研究,也可以还原功能材料在其他外部响应中的真实物理过程,补充之前非原位实验中有可能遗漏的重要物理信息,丰富和提高人们对其物理本质的认知。本论文应用多种电子显微镜原位技术,针对不同的合金材料提出了不同的原位研究方法,分别从微观结构表征、微观变化原位观察及微观尺度性能测试等方面对它们的构效关系做了系统研究。本论文分为两个部分:第一部分为合金结构材料,包括双相（DP）钢、不锈钢和TRIP-maraging钢等三章内容;第二部分为合金功能材料,包括Co-Cr-Mo生物医学合金、金锡合金纳米焊料等两章内容。主要研究内容如下:一、利用扫描电镜原位液压膨胀装置对双相（DP）钢在复杂应变路径中的微观结构及变形行为进行了原位研究。利用电火花线切割法制备了可用于本人所在课题组自主研发的扫描电镜原位液压膨胀装置的DP600钢薄片样品。通过设置不同的应变路径,测试了DP600钢对不同应变路径的响应,结合数值模拟验证了该原位装置的使用性能。通过不同的垫圈组合,首次实现了DP600钢在复杂应变路径中的变形,完善了其成型极限曲线。将3D-DIC技术与本装置相结合,得到了DP600钢在复杂应变路径中的实时应变分布情况及应力-应变曲线。利用扫描电镜原位ECCI和EBSD技术分别对DP600钢在复杂应变路径中的位错迁移及裂纹萌生与扩展机制进行了原位观察和分析。二、利用扫描电镜原位液压膨胀装置对不锈钢结构各向异性对其变形行为的影响进行了原位研究。通过对原位液压膨胀装置中的垫圈进行重新设计与加工,研究了不锈钢箔对不同应变路径的响应。发现316L不锈钢箔在与轧制方向平行方向及与轧制方向垂直方向上,呈现出完全相反的变形行为。利用3D-DIC技术实时观察到,316L不锈钢在两个方向、同种应变路径下的应变分布也表现出各向异性。利用扫描电镜EBSD技术对其晶体结构中的织构进行研究,解释了样品变形行为出现各向异性的原因。最后,利用该装置对316L不锈钢样品进行复杂变形,结合扫描电镜原位ECCI技术对其在复杂应变路径中的微观结构及变形行为进行了实时、动态的观察。三、利用原位扫描电镜EBSD和ECCI技术研究了TRIP-maraging钢的激光修复过程。利用激光表面热处理法,对冷轧（或冷轧时效）后的TRIP-maraging钢进行不同功率、不同扫描速率的连续激光处理,利用扫描电镜及纳米压痕仪对处理后的样品进行微观结构表征和力学性能测试。对比发现,TRIP-maraging钢对不同激光功率有着不同的响应,功率为20%以下的激光可用于TRIP-maraging钢的非自主性修复处理,使其微观结构和机械性能可控的恢复至初始状态,甚至优于初始状态。利用扫描电镜原位EBSD与原位ECCI技术对这一修复过程中的晶体结构、内部缺陷及相变过程等进行原位、实时观察,证明了合金材料非自主修复的可能性,并从理论上提出了金属材料非自主修复的一般标准。四、利用Gatan原位力学拉伸台与扫描电镜原位EBSD技术对Co-Cr-Mo（CCM）生物医用合金的应变诱导马氏体相变及反向相变过程进行了原位研究。利用扫描电镜BSE、EBSD、EDS等技术对电子束熔化方法生长出的CCM合金的形貌、结构及化学成分进行了表征。通过扫描电镜装配的Gatan原位力学拉伸台对CCM合金进行可控变形,利用扫描电镜EBSD技术及XRD技术对CCM合金在不同应变量下的相分布情况进行定量分析,并在这一过程中观察到了该马氏体相变的反向过程,即应变诱导的反向马氏体相变。利用原位EBSD技术对这一过程进行了研究,并对该反向相变中的母相-新相关系进行了统计研究。五、分别在TEM和SEM中实现了纳米尺度下一维Au₈₀Sn₂₀合金纳米焊料对二氧化钛纳米线的原位焊接。通过电化学模板沉积法制备了一维Au₈₀Sn₂₀合金纳米焊料,利用TEM、XRD、XPS等分析方法对其进行了形貌结构及化学成分表征。在TEM中,通过高能电子束辐照技术利用该合金纳米焊料对单根二氧化钛纳米线进行了原位辐照熔化焊接。在SEM中,利用装配了纳米针尖的纳米操纵器对该金锡合金纳米焊料进行了原位电学性能测量,验证了其在原位电学焊接中的使用性能,然后在SEM中实现了纳米尺度的原位电学焊接。根据晶界扩散机制,对该合金焊料在二氧化钛纳米线焊接中的扩散方式构建了理论模型,解释了Au₈₀Sn₂₀合金纳米焊料的焊接机理。