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磁性材料中晶粒间两种相互作用指的是长程静磁相互作用和交换耦合相互作用,它们对材料的磁性能影响极大。长程静磁相互作用也称为偶极相互作用,起源于晶粒界面磁荷和晶粒内部体磁荷的不均匀分布,它的大小取决于晶粒的形状和分布,与晶粒的尺寸关系不大。若晶粒形状复杂,存在尖锐的棱和角,则静磁相互作用大;反之,则静磁相互作用小。另外,静磁相互作用还与材料中晶粒的取向度有关,取向度越高,静磁相互作用越大。静磁相互作用使磁体的矫顽力下降,还有可能使磁体的剩磁降低。
交换耦合相互作用是指两个近邻晶粒,由于接触界面处不同取向的磁矩之间的Heisenberg交换作用,使晶粒界面处的磁矩取向从一个晶粒的易磁化方向连续地改变到另一个晶粒的易磁化方向,从而使混乱取向的晶粒磁矩趋于平行排列,磁矩沿外磁场方向的分量增加,产生剩磁增强效应;同时,使材料的有效磁晶各向异性降低。交换耦合相互作用影响范围与硬磁性晶粒畴壁厚度相当,一般为纳米量级。交换相互作用的强弱与晶粒间耦合程度和晶粒的尺寸以及相对取向有关。晶粒界面磁矩间直接耦合越多,交换作用越强;晶粒尺寸越小,其表面积与体积之比越大,界面处的交换耦合相互作用对磁性能影响越显著;近邻晶粒的易磁化方向夹角越大,交换相互作用越明显地减小磁体的矫顽力。
研究磁体中晶粒间两种相互作用的有力手段是Henkel曲线,即δM(H)曲线,曲线揭示了磁体内的晶粒间占统治地位的相互作用的类型和强度。δM曲线的正值表明晶粒间的相互作用支持磁化状态,因此交换耦合相互作用占统治地位。δM曲线的负值表明其相互作用促进退磁化,因此长程静磁相互作用占统治地位。
在本论文中,我们重点研究了单相纳米NdFcB合金薄带、大颗粒混合粘结磁体和纳米复合磁体中的晶粒间两种相互作用,主要包括以下三内容:
一、单相纳米NdFeB合金薄带
采用过快淬.快速热处理方法,先快淬得到非晶态的合金薄带,以非晶薄带晶化行为的DTA研究为基础,对非晶薄带进行了合适的快速热处理,用VSM深入地研究了退火温度和退火时间对合金薄带磁性能的影响,并用XRD研究了薄带相组成和晶粒大小;dM(H)曲线显示,磁体内的Nd2Fe14B纳米晶粒间存在着很强的交换耦合相互作用。
二、大颗粒混合粘结磁体
用溶胶—凝胶法合成了锶铁氧体SrFe11.6019,通过磁性测量确定了最佳制备工艺,得到性能优异的锶铁氧体纳米微粉,晶粒尺寸约100 nm;再把过快淬—快速热处理方法制备的单相NdFeB合金薄带破碎成钕铁硼磁粉,颗粒尺寸约0.1 mm,晶粒尺寸约20 nm;最后将两种磁粉按照一定比例混合粘结得到混合粘结磁体。
研究表明,在此混合粘结磁体中,长程静磁相互作用和短程交换耦合相互作用同时存在,同等重要,且实验上无法区分。由于两种磁性颗粒尺寸较大,而且界面没有紧密接触,颗粒间相互作用以长程静磁相互作用为主;钕铁硼颗粒内部的Nd2Fe14B纳米晶尺寸为20 nm,而且近邻晶粒紧密接触,因此存在着很强的交换耦合相互作用,使得粘结磁体的剩磁比大于0.5。
三、纳米复合磁体
将溶胶—凝胶法制备的钴铁合金CoFe粉末,和手工破碎的单相NdFeB合金粗粉混合、球磨成软硬磁混合纳米粉,(颗粒)晶粒尺寸约20 nm。将所得的混合磁粉用不同的方法制成纳米复合磁体:(1)加入环氧树脂混合压结,得到粘结磁体;(2)用常压压结后烧结得到烧结磁体;(3)用超高压室温下压结得到压结磁体,外加低温退火。
球磨得到的(颗粒)晶粒形状不规则,存在尖锐的棱角,它们之间存在着很强的静磁相互作用。粘结磁体密度低,软硬磁相接触不良导致交换耦合作用很弱,因此粘结磁体的剩磁、矫顽力都很小。烧结使晶粒迅速长大,软硬磁相严重脱耦,而且磁体的磁化机制以畴壁位移为主,所以烧结磁体的永磁性能更差,其剩磁、矫顽力基本为零。超高压压结的磁体中,晶粒接触良好,室温压结不会使晶粒长大,软硬磁相之间存在着很强的交换耦合作用,磁体的剩磁、矫顽力都比较大,此压结磁体才是真正的纳米复合永磁。
超高压压结磁体内的晶粒不圆润,晶粒之间存在着很强的静磁相互作用。适当的低温退火可以使晶粒圆润,降低晶粒之间的静磁相互作用,从而使总的耦合作用提高,使磁体矫顽力和剩磁增加。
论文的最后一章,介绍了我们另外的一个工作:利用阳极氧化铝模板,运用简单的溶胶—凝胶氢气退火法制备了几种金属/合金纳米管,用此方法得到的纳米管成分可控,管长、管径和管壁厚度也易于调节。