【摘 要】
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锂离子电池（LIBs）以其优异的性能受到广泛青睐。大量锂离子电池进入市场后,废旧锂离子电池回收和再利用问题必将成为重大挑战。针对广泛应用的三元锂离子电池正极材料,如能研究开发合适的回收与再生方法,则不仅可以实现高价值有色金属资源的全组分再利用,还可以避免电解液、重金属等对环境的污染。LIBs正极回收一般采用物理法、化学法和生物处理等方法,其中化学法通过无机酸浸、有机酸浸、碱浸或氨浸等方法,分离回收
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锂离子电池（LIBs）以其优异的性能受到广泛青睐。大量锂离子电池进入市场后,废旧锂离子电池回收和再利用问题必将成为重大挑战。针对广泛应用的三元锂离子电池正极材料,如能研究开发合适的回收与再生方法,则不仅可以实现高价值有色金属资源的全组分再利用,还可以避免电解液、重金属等对环境的污染。LIBs正极回收一般采用物理法、化学法和生物处理等方法,其中化学法通过无机酸浸、有机酸浸、碱浸或氨浸等方法,分离回收有价成分,是最为常用的方法,但所使用的酸碱等化学物质对环境具有危害。因此,开发适应严格环境保护要求,并具有实用性的废旧LIBs正极材料绿色回收与再利用技术的研究,显得格外迫切。在此,本文提出一种基于硫酸钠电解的废旧三元锂离子电池闭环回收策略,具体研究内容如下:1、通过设计有效的阴离子膜电解槽制备酸碱浸出液,以网状钛金属作为阴极,表面涂有钌铱氧化物的钛网作为阳极。经研究表明:在硫酸钠的浓度为2 mol L-1、极距为2 mm、时间为3h、电流密度为100 m A cm-2、温度为50℃、循环液体积为200 mL和进液速率为55 mL min-1的最佳条件下,得到阳极室产物中氢离子浓度为0.93 mol L-1、电流效率为78.2%、能耗为2.73 kW h kg-1和氧气体积为1.7 L;阴极室产物中氢氧化钠浓度为1.01 mol L-1、电流效率为84.9%、能耗为3.08 kW h kg-1和氢气体积为3.3L。电解获得较低浓度的酸碱溶液为回收废旧电极材料奠定基础,并使后续回收处理容易操作。2、废旧锂离子电池经充分放电后进行人工拆解,通过碱溶和高温煅烧的方式成功去除铝箔和粘结剂。然后利用SEM、XRD、DSC和FT-IR表征对阴极活性材料进行分析,得出废旧锂离子电池正极材料是LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2。使用电解获得的的氢氧化钠溶液对铝元素进行了回收,回收的氢氧化铝纯度超过99%。最后,铝元素回收过程中产生的硫酸钠溶液可回收用于电解,具有较高的经济价值。采用电解获得的硫酸溶液作为浸取剂,双氧水作为还原剂浸取正极材料中的有价金属。系统的研究了固液比、浸出时间、浸出温度、搅拌速率以及双氧水含量等参数对有价金属浸取效率的影响。在固液比为20 g/L、浸出时间为30 min、浸出温度为60℃、搅拌速率为300 rpm和双氧水浓度为2 vol%的最佳条件下,正极材料中镍、钴、锰和锂的浸出效率分别为99.31%、99.28%、99.43%和99.43%。通过对其反应动力学进行分析,计算出镍、钴、锰和锂的浸出反应活化能分别为42.02 kJ mol-1,42.42 kJ mol-1,42.24 kJ mol-1和41.60 kJ mol-1,并证明了浸出过程由表面化学扩散控制。3、将酸浸取液作为原料回收有价金属,然后将回收的Ni0.5Co0.2Mn0.3CO3前驱体和Li2CO3充分混合,采用高温固相法再生LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2三元正极材料。研究了配锂量和煅烧温度对材料性能的影响,结果表明,在摩尔比Li/M（Ni+Co+Mn）为1.07:1、煅烧温度为900℃条件下烧结获得的正极材料结构和电化学性能最佳。再生LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2有着与商业LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2三元正极材料相当的性能,具有极高的应用价值。4、回收过程中剩余的酸性溶液可以中和形成Na2SO4再用于电解,构成一个闭环循环过程。Na2SO4综合回收率约为97.8%,经调节浓度后再用于电解,得到酸液中H+浓度为0.95 mol L-1,碱液中OH-的浓度为1.05mol L-1,这证明Na2SO4回收利用具有可行性。最后,经估算该方案回收1吨废旧锂离子电池的经济效益约为6992美元。这些结果表明,该湿法闭环回收策略具有环保和工业价值,可进一步推广应用于其他废旧锂离子电池中过渡金属层状氧化物正极材料的回收。
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