亚氯酸盐法制备二氧化氯的实验研究

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二氧化氯作为一种高效的消毒剂,获得了人们的广泛认可,产生了很多种制备二氧化氯的方法,本文以探索出更好的二氧化氯制备方法为目的,主要做了以下工作:第一,改进了五步碘量法,使之适合本实验中测定C102、C12的浓度;第二,考察了几种酸性活化剂活化NaC102的情况,得到合适的酸性活化剂,并在提高活化效果和原料利用率方面做了一些尝试;第三,考察了Na2S2O8、过一硫酸氢钾活化NaC102的情况,通过单因素实验和正交实验对该工艺进行了研究,并对Na2S2O8与NaC102反应的热力学和动力学进行了初步探讨,在优化反应工艺方面做了一些尝试。预实验结果表明,采用吹脱一吸收一碘量法可以较准确地测定出C102和C12的浓度。酸性活化剂活化实验结果表明,活化主要受H+浓度的影响,在几种酸性活化剂中,草酸酸性最强,活化效果最好,在较合适的反应条件下,44.32%的NaClO2转化成了C102;在反应体系中加入氯离子能提高活化效果,特别是用硫酸氢钠活化时,加入Cl-,能使NaC102转化成C102的比率由36.48%提高到49.96%,达到其理论最大值;酸性活化剂活化时,活化剂没有反应完全,剩余的活化剂可循环利用。氧化型活化剂活化实验结果表明,用过一硫酸氢钾活化NaClO2,效果不甚理想,而Na2S2O8具有较好的活化效果;通过单因素以及正交实验,得知反应物初始浓度和反应时间对活化效果的影响较大,并得到一个最佳的反应条件:反应时间为1h,反应温度为35℃,NaC102初始浓度为16.67g.L-1,反应物质量比(NaClO2:Na2S2O8)为2:9,在此情况下,二氧化氯得率为82.39%,纯度为95.84%;得出在pH=7时,Na2S2O8与NaC102反应的动力学方程,以及该反应的活化能Ea=43.04kJ·mol-1;尝试用多种金属盐及C1O-来提高反应速率,金属锰盐有一定效果。在本文中,对酸性活化剂制备Cl02的工艺进行了优化,提高了活化效果;也考察了Na2S2O8活化NaC102的情况,实验结果表明该方法是制备二氧化氯很好的方法,这些结果为二氧化氯的实际生产提供了借鉴。
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