以离子液体为分离添加剂高效毛细管电泳分离测定几种胺类药物

来源 :西北师范大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:rjviva
下载到本地 , 更方便阅读
声明 : 本文档内容版权归属内容提供方 , 如果您对本文有版权争议 , 可与客服联系进行内容授权或下架
论文部分内容阅读
在硼砂运行缓冲液中添加山梨醇-海藻糖-离子液体(1-己基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐)三元混合物作为分离添加剂,本文建立了对乌头碱、中乌头碱、次乌头碱三种乌头类生物碱具有良好分离效果的毛细管电泳-电致化学发光(CE-ECL)新方法。利用此分离添加剂的作用,可使云南白药气雾剂样品中的乌头碱与其相邻干扰物质之间均达到基线分离的效果,特别是采用稀土铕离子掺杂的类普鲁士蓝膜(Eu-PBAs)化学修饰电极为ECL检测电极时,可用CE-ECL法对外用云南白药气雾剂实样中的乌头碱成分进行高灵敏定量测定。同时,用CE-ECL方法进行药物制剂中双氯芬酸二乙胺的定量测定。本论文共分为四章:第一章:文献综述首先,对离子液体的性质、结构和分类做了一个全面的概述,简要介绍了它在电分析化学、萃取化学、液相色谱分析、毛细管电泳分析中的应用。然后,重点介绍了毛细管电泳分析法的分离模式和信号检测方式,概述了毛细管电泳分离运行液的选择以及该方法在药物分析中的应用实例。最后,对药用生物碱、其他一些胺类药物的毛细管电泳定量测定方法进行了概括总结,并特别综述了以离子液体、多元醇、非还原性糖为高效毛细管电泳添加剂分析胺类药物的一些应用实例。第二章:以离子液体-山梨醇-海藻糖三元混合物为分离添加剂高效毛细管电泳分离测定外用云南白药制剂中的乌头碱以离子液体-山梨醇-海藻糖三元混合物为分离添加剂,稀土铕离子掺杂的类普鲁士蓝膜(Eu-PBAs)化学修饰电极作为工作电极,采用高效毛细管电泳-电致化学发光技术对云南白药气雾剂中乌头碱进行了分离测定。本实验中考察了检测电位、运行缓冲溶液的浓度及酸度、分离高压、添加剂的加入量等电泳分离条件对分离效果和检测灵敏度的影响。在最佳实验条件下,乌头碱可在9min内得到基线分离,乌头碱的浓度在1.0×10-7~1.0×10-5mol/L的范围内与ECL强度值呈良好的线性关系(r2=0.9998),检测限为5.4×10-8mol/L。该方法可成功应用于云南白药气雾剂中乌头碱含量的检测,加标回收率在93%~104.5%之间。第三章:以离子液体-山梨醇-海藻糖三元混合物为分离添加剂高效毛细管电泳分离三种乌头类生物碱混合样基于以稀土铕离子掺杂的类普鲁士蓝膜(Eu-PBAs)修饰的铂电极为工作电极,在1-己基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体-山梨醇-海藻糖三元混合物作为分离添加剂,硼砂-硼酸为缓冲体系,毛细管柱长42cm,电动进样10s、12kv条件下,采用高效毛细管电泳-电致化学发光法对三种乌头类生物碱(乌头碱、中乌头碱、次乌头碱)的分离条件进行了优化。在最优实验条件下,三种乌头类生物碱在7min内得到最佳分离。第四章:以离子液体为分离添加剂高效毛细管电泳分离测定药物制剂中的双氯芬酸二乙胺含量以离子液体为分离添加剂,稀土铕离子掺杂的类普鲁士蓝膜(Eu-PBAs)化学修饰电极作为工作电极,采用高效毛细管电泳-电致化学发光技术对双氯芬酸二乙胺乳胶剂中的双氯芬酸二乙胺进行了分离测定。本实验中考察了检测电位、运行缓冲溶液的浓度及酸度、分离高压、添加剂的加入量电泳分离条件对检测灵敏度的影响。在最佳实验条件下,双氯芬酸二乙胺可在4min内得到分离,双氯芬酸二乙胺的浓度在5.0×10-7~1.0×10-5 mol/L的范围内与ECL强度值呈良好的线性关系(r2=0.9999),检测限为2.6×10-7mol/L。对5.0×10-6mol/L的双氯芬酸二乙胺平行测定6次,峰高和迁移时间的相对标准偏差分别为2.26%和0.05%。该方法简便、快速,可以准确地测定双氯芬酸二乙胺乳胶剂中双氯芬酸二乙胺的含量,加标回收率在95.9%~98.9%之间。
其他文献
目前,GPS RTK技术是对土地进行勘测界定的一种最便利、最先进的技术,得到相关部门的广泛应用。通过对勘测界定工作以及GPS RTK技术的简要分析,为更好地探析和总结山区土地勘
背景:Notch信号通路作为一条在细胞增殖和分化过程中起重要作用的信号通路,目前它在人脐带间充质干细胞在体外向软骨细胞诱导分化过程中的作用仍然未知。目的:首次探讨Notch
家庭养老是农业社会的普遍形态,是当前我国农村养老的主导模式。本文分析了家庭养老的意义和存在的主要问题,提出了一些完善家庭养老的对策。
该文通过对郑州市林山寨街道15个社区(村)的体育设施及参与体育锻炼人群的调查,总结了社区体育在构建社会主义和谐社会,提高公民的身体素质中的重要作用。同时也发现了社区体
高职院校的责任在于培育能快速适应社会并为社会服务的应用型人才。高职教育课程多样,体育教学作为高职院校课程中必不可少的一部分,对于学生的教育价值非常显著,尤其是对于
炎症是多种细胞及细胞因子参与的机体防御性反应,但严重或长期的炎症则会造成机体损伤.炎症性肠病(inflammatory bowel disease,IBD)是一组以慢性、周期性炎症为特征的胃肠道疾
低级醇(乙醇、异丙醇、叔丁醇等)在常压下与水形成共沸,在工业生产制备低级醇时需要消耗大量的能量。生物质吸附法是一种新型节能环保又能选择性分离醇-水体系的方法。本文分别
正确合理地确定观测值的权是GPS/GLONASS导航系统组合定位中的一个关键技术问题。本文对GPS/GLONASS导航系统组合定位中几种常用的定权方法进行了比较分析,并以GPS/GLONASS的
<正>踏板是演奏钢琴的灵魂。鲁宾斯坦的这一名言揭示了钢琴踏板在钢琴演奏中的重要地位。笔者在留德师从德国著名钢琴教育家Jachme.Rieke研究钢琴教育期间,潜心研究了钢琴踏