近几年来,镍内电极片式多层陶瓷电容器(MLCC)因体积小、比容大、寿命长、可靠性高和成本低等特点,广泛应用于各种军民用电子设备。但是在镍内电极MLCC生产过程中,陶瓷粉料BaTiO3和金属电极Ni共烧时存在镍粉易氧化及烧结不匹配的问题。针对上述存在的问题,本文采用超声喷雾热分解法制备复合镍粉(Ni-BaTiO3复合粉),力求良好的形貌和结晶性能,以期提高镍粉的抗氧化性以及改善镍内电极与陶瓷介质层之间的匹配性。本文以钛酸四异丙脂、醋酸钡、硝酸镍、尿素作为原料配制前驱体溶液,在N2气氛下制备Ni-BaTiO3复合粉。对前驱体进行了热特性分析,考察了各工艺条件对产物形成过程的影响,结合SEM、XRD、EDS、粒度测试、DSC-TGA等分析手段对复合粉形貌、结晶性能、粒度及抗氧化性能等方面进行了分析。实验结果表明：较高的合成温度和Ni2+浓度,较低的复合试剂用量、溶液流速及载气流速有利于获得较好的复合镍粉。在反应温度为900℃,Ni2+浓度为0.6mol·L-1,复合试剂用量以BaTiO3占单个颗粒重量比的10%换算,溶液流速为1.5mL·min-1,载气流速为100L·h-1条件下制得的复合粉较为理想,粒径分布较均匀,平均粒度为9.455μm,形貌基本为球形或类球形,结晶程度较好。同时考察了无水乙醇、尿素、柠檬酸三种添加剂对复合镍粉形貌的影响,结果表明前驱体溶液中添加少量柠檬酸时,对粉末形貌影响显著。当柠檬酸(H3Cit)与硝酸镍的摩尔比为0.3时能有效减少粉末破壳,降低粉末粒度,促进颗粒表面光滑。此时复合镍粉的起始氧化温度比纯镍粉提高了11℃。