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葛根是一种常用的中药材,葛根素和大豆苷元是其中的主要生物活性物质,临床主要用于治疗高血压、动脉粥样硬化以及糖尿病等。随着物资生活日益丰富,心血管疾病患者不断增多,以葛根异黄酮类化合物为原料的药品又是治疗此病的特效药之一。因此,如何分离、纯化葛根提取液中的葛根素和大豆苷元成为研究的热点。 本文采用离子液体超声-微波交替辅助提取法从葛根中提取葛根素和大豆苷元;选用不同的离子交换树脂对提取液中分离的葛根素和大豆苷元进行富集;对富集液中的葛根素和大豆苷元进行分离、纯化;将离子液体和离子交换树脂进行回收再利用,研究结果如下: 1.研究了不同种类的离子液体以及离子液体的浓度对提取效率的影响,选择0.75M的[C8Mim]HSO4作为提取溶剂。通过响应面分析法优化了提取过程中的参数:固液比、超声功率、超声时间、微波功率、微波时间和交替次数,得到了最佳条件组合:固液比1∶9,超声功率165W,超声时间5.3min,微波功率285W,微波时间5.3min,交替2次,葛根素和大豆苷元的得率达到41.72±0.36和2.10±0.03(mg/g)。同时将离子液体与不同的提取溶剂进行比较,证明离子液体超声-微波交替辅助提取法提取时间短,效率高。 2.采用离子交换树脂对葛根素和大豆苷元进行富集,比较了各种树脂对葛根素及大豆苷元的吸附和解析性能,考察了不同因素对吸附和解析过程的影响。对优选的D290树脂绘制吸附、解析动力学曲线及吸附等温线,并通过动态吸附与解析实验优化了D290树脂分离富集葛根素及大豆苷元的工艺流程。实验结果表明:D290树脂对葛根素和大豆甘元的吸附及解析性能表现出一致性,吸附等温线符合Langmuir方程,为单分子层吸附。在吸附温度为5℃,流速为1BV/h,吸附剂用量为360mL;以体积分数为70%的乙醇为解析液,流速为1BV/h,解析液用量为150mL。经过D290树脂柱富集后,葛根素纯度由8.62%提高到61.26%以上,大豆苷元纯度由0.27%提高到3.89%以上。分别以正丁醇和乙酸乙酯作为葛根素和大豆苷元的萃取溶剂,结果表明:经正丁醇萃取2次、90%乙酸结晶1次后,葛根素的纯度为91.32%,回收率为12.5%;经乙酸乙酯萃取1次、50%乙醇结晶1次后,大豆苷元纯度为93.81%,回收率为15.77%。 3.将树脂吸附后的离子液体提取液进行回收,对回收的离子液体进行脱色处理,使用回收的离子液体进行提取实验,结果证明回收的离子液体得率为新离子液体的95%。使用再生的离子交换树脂进行吸附与解析实验,重复利用5次后,树脂的吸附和解析能力与新树脂差别不大。本实验实现了离子液体和离子交换树脂的回收利用,降低了使用成本。