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Mo-Si-B多相合金因其熔点高（2000℃以上）,高温稳定性,高强度、优良的抗蠕变性等优点,而成为高温结构材料研究的热点。但是,Mo-Si-B合金的室温断裂韧性以及高温抗氧化性能还有待提高。本文拟向Mo-Si-B合金中引入其他合金元素来提高其力学性能,并通过合金化技术和渗硅处理来提高合金的高温抗氧化性能。论文以相组成为ɑ-Mo、Mo3Si和Mo5Si B2的Mo-12Si-8.5B合金为研究对象。采用放电等离子烧结（SPS）方法来制备Mo-Si-B-W（Cr、Ti）合金,确立SPS最佳制备工艺参数;研究了W、Cr、Ti合金元素及其含量对Mo-Si-B合金相组成、微观组织以及力学性能的影响规律和作用机制;探讨了Mo-Si-B-W（Cr、Ti）合金及其渗硅处理后材料的抗氧化性能及其抗氧化机理。主要结论如下:SPS技术制备含不同合金元素的Mo-12Si-8.5B材料,其组织由Moss、Mo3Si和Mo5Si B2三相组成。在添加W元素的合金中,W主要以单质的形式存在;Mo-12Si-8.5B-8Cr合金中的Cr元素固溶于合金的三个相中,但Cr元素的分布不均匀;Ti元素主要固溶于合金的两个中间相中,极少量固溶于Moss。SPS最佳制备工艺参数为:烧结温度1700℃,保温时间6min,烧结压力为30MPa。Ti的添加提高了Mo-12Si-8.5B合金的硬度,当Ti含量为8at.%时,合金硬度值最高,为HV 1123;当Cr含量超过8at.%时,可提高合金的硬度;W的添加降低了合金的硬度。随着W或Cr含量的增加,合金的抗弯强度呈上升的趋势,Ti含量过高则会降低合金的抗弯强度。Mo-12Si-8.5B合金的断裂韧性为9.24MPa·m1/2,合金元素的添加不能明显提高合金的断裂韧性,含量过高降低了合金的断裂韧性。合金元素Cr稍微提高了Mo-12Si-8.5B合金的抗氧化性能。通过包埋渗方法在Mo-12Si-8.5B表面制备的涂层由主体层Mo Si2和过渡层Mo5Si3组成。在800℃、1000℃和1200℃循环氧化性能表明,无渗硅处理材料抗氧化性能较差;渗硅处理的合金抗氧化性能良好,氧化产物中都含有Si O2,含W或Ti的合金涂层的氧化产物中还含有WO3或Ti3O5。随着氧化温度的提高,渗硅合金的过渡层逐渐增厚,在1200℃氧化后,过渡层的增厚可达18μm。