【摘 要】
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氧化石墨烯（GO）等石墨烯衍生物作为一类典型的二维纳米材料,可用于构筑层间有序纳米通道的超薄分离层,并赋予其优异的渗透汽化分离性能,已成为下一代高性能分离膜中最有前途的纳米构件之一。其中,羧基化石墨烯（CG）作为氧化石墨烯的衍生物之一,具有比GO更高的亲水性和分散性。然而,对于水相分子分离而言,亲水的羧基化石墨烯层间通道会吸附大量的水分子,导致层间间距增大（膨胀）甚至膜分层。制备的羧基化石墨烯膜通
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氧化石墨烯（GO）等石墨烯衍生物作为一类典型的二维纳米材料,可用于构筑层间有序纳米通道的超薄分离层,并赋予其优异的渗透汽化分离性能,已成为下一代高性能分离膜中最有前途的纳米构件之一。其中,羧基化石墨烯（CG）作为氧化石墨烯的衍生物之一,具有比GO更高的亲水性和分散性。然而,对于水相分子分离而言,亲水的羧基化石墨烯层间通道会吸附大量的水分子,导致层间间距增大（膨胀）甚至膜分层。制备的羧基化石墨烯膜通常分离系数低,长期稳定性差。因此,提高羧基化石墨烯复合膜的稳定性是保障其应用的关键。本论文通过化学交联的方法制备了羧基化石墨烯复合膜,利用扫描电镜（SEM）、X-射线光电子能谱（XPS）、红外光谱（FTIR）、X-射线衍射（XRD）和水接触角测试等手段对膜的物化性质和微观结构进行表征,并考察了对正丁醇/水混合料液的分离效果。具体内容主要包括以下三个方面:（1）以乙二醇,1,3-丙二醇和1,4-丁二醇为交联剂,采用抽滤的方法在多巴胺改性的聚醚砜（PES）支撑层上制备了共价交联的羧基化石墨烯/聚醚砜（CG/PES）复合膜。SEM表征显示复合膜的分离层连续无缺陷,厚度在60 nm～64 nm之间。XPS表征结果证明二元醇与CG纳米片上的羧基成功发生反应。XRD表征显示交联剂的引入实现了对分离层层间距的有效调控,随着二元醇分子链长增加,所得复合膜的层间距由0.761 nm提高到0.778 nm。分离性能测试表明CG/PES复合膜对正丁醇/水混合物有良好的分离性能。在料液温度为50℃,水质量分数为10%时,三种交联剂所得复合膜的渗透通量分别为0.79kg·m-2·h-1,0.87 kg·m-2·h-1和0.96 kg·m-2·h-1,而分离因子比未交联的复合膜高一个数量级。分离性能在15天的重复测试下保持稳定。（2）以乙醇胺、二乙醇胺和三乙醇胺为交联剂,在多巴胺改性的PES支撑层上通过真空抽滤的方式制备了共价交联的CG/PES复合膜。XPS和FTIR表征证明羧基化石墨烯和醇胺分子间发生了反应。XRD表征显示在CG纳米片层中引入不同尺寸的醇胺分子后,复合膜的层间距从原来的0.731 nm分别增加到0.895 nm,0.951 nm和1.014 nm。分离性能测试表明复合膜对正丁醇/水混合物有良好的分离性能。在料液温度为50℃,水质量分数为15%时,乙醇胺交联的复合膜渗透通量和分离因子分别为1.39 kg·m-2·h-1和1145,分离性能在15天的稳定性测试中没有明显变化。（3）以对苯二胺盐酸盐（PDHC）为交联剂,通过层层自组装（Lb L）的方法,将CG纳米片逐层沉积到多巴胺改性的PES支撑层上制备了复合膜。XRD表征显示层层自组装法制备的复合膜层间距约为0.680 nm,与真空抽滤法制备的复合膜相比,层间距有较为明显的减小。SEM表征显示分离层厚度超薄且较为均匀。分离性能测试表明沉积8层的复合膜对正丁醇/水混合物的分离性能最好,在料液温度为50℃,水质量分数为10%时,渗透通量和分离因子分别为1.96 kg·m-2·h-1和1146,在15天的重复测试中分离性能保持稳定。
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