硅橡胶萃取棒应用于小麦中风味物质分析

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搅拌棒吸附萃取技术(SBSE)是在固相微萃取技术(SPME)的基础上发展起来的一种新型的取样技术。与SPME相比,SBSE的固定相体积增大了50~250倍,显著的提高了对目标组分的萃取效率,现已被广泛的应用于环境、食品、生物等领域。顶空吸附萃取技术(HSSE)是SBSE直接萃取方式的延伸及扩展,萃取过程中萃取棒静悬于样品的上方,待萃取完成后,通过热脱附、载气吹扫进入分析仪器进行分析。HSSE技术与顶空固相微萃取(HS-SPME)相比萃取效率大,回收率高,适合对痕量物质的分析检测。在本实验室已有工作的基础上,改进硅橡胶萃取棒制作工艺,采用溶胶-热空气硫化法,以工业级硅橡胶为原料,利用不锈钢模具定型,制备了硅橡胶萃取棒,涂层体积约为87μL,透明度好。涂层经热重分析,耐热温度达到390℃,显示了良好的热稳定性。利用制备的硅橡胶萃取棒,结合自制热解吸装置,与气相色谱联用,建立了小麦中7种风味物质的HSSE-TDU-GC的分析方法,并对萃取温度、萃取时间、相比、热解吸条件进行了考察。在恒定温度下,对小麦粉抽真空处理,制备了空白小麦粉。利用制备的空白小麦粉,配制了标准样品,在优化条件下分析,结果表明:方法的线性关系良好(r>0.9979),检出限为0.09~1.00μg/kg,标准物质的平均添加回收率为95%~121%,相对标准偏差在2.2%~7.8%之间。采用外标法对小麦粉实际样品进行分析,得到小麦中7种风味物质的绝对含量。该方法重复性好,检出限低,简便快捷,可用于小麦中风味物质的快速定量分析。
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