本文合成了三种水杨酰肼类配体N-乙酰水杨酰肼（H₃ashz）、N-丙酰基水杨酰肼（H₃pshz）和N-苯甲酰水杨酰胼（H₃bzshz）的12种过渡金属镍的配合物，并采用红外光谱、紫外可见光谱、核磁共振谱、元素分析进行了表征。对其中获得的单晶还进行了X-射线单晶衍射结构分析。同时对镍配合物的模拟脲酶催化活性进行了研究。对配合物[Ni₃（ashz）₂（py）₄]、[Ni₃（bzshz）₂（py）₂（DMF）₂]·2DMF·H₂O和[Ni₃（bzshz）₂（py）₄]·4H₂O分别进行了单晶衍射测定，其结构参数如下：配合物[Ni₃（ashz）₂（py）₄]为三核镍簇合物，属单斜晶系，空间群P C2／c，晶胞参数a=16．241（3）（?），b=8．2040（13）（?），c=28．339（4）（?），β=97．572°（3），V=3743．1（10）（?）³，Z=4，Dc=1．552g/cm³，Mr=874．86，F（000）=1800，μ（Mo-ka）=1．552mm^-1，R₁=0．0538，wR₂=0．1315。配合物中一个镍原子与吡啶上的两个氮原子、酰肼上的两个氧原子、两个氮原子配位，呈中心对称的八面体配位构型。另外两个镍原子都是与酰肼上的两个氧、一个氮及吡啶上的一个氮配位，形成平面正方形。配合物[Ni₃（bzshz）₂（py）₂（DMF）₂]·2DMF·H₂O是三核镍簇合物，属单斜晶系，空间群P C2／c，晶胞参数a=29．326（4）（?），b=10．1637（14）（?），c=19．518（3）（?），β=115．341°（2），V=5257．8（12）（?）³，Z=4，Dc=1．454g/cm³，Mr=1151．19，F（000）=2400，μ（Mo-ka）=1．132 mm^-1，R₁=0．0325，wR₂=0．0921。配合物中一个镍原子与DMF上的两个氧原子、酰肼上的两个氧原子、两个氮原子配位，呈中心对称的八面体配位构型。另外两个镍原子都是与酰肼上的两个氧、一个氮及毗啶上的一个氮配位，形成平面正方形。配合物[Ni₃（bzshz）₂（py）₄]·4H₂O是三核镍簇合物，属单斜晶系，空间群P C2／c，晶胞参数a=26．9425（19）（?），b=20．6856（15）（?），c=8．7157（6）（?），β=101．3220（10），V=4762．9（6）（?）³，Z=4，Dc=1．393g/cm³，Mr=998．93，F（000）=2056，μ（Mo-ka）=1．229 mm^-1，R₁=0．0391，wR₂=0．1175。配合物中一个镍原子与吡啶上的两个氮原子、酰肼上的两个氧原子、两个氮原子配位，呈中心对称的八面体配位构型。另外两个镍原子都是与酰肼上的两个氧、一个氮及吡啶上的一个氮配位，形成平面正方形。对所合成的配合物晶体进行了催化活性研究，结果发现N-乙酰水杨酰肼（H₃ashz）、N-丙酰水杨酰肼（H₃pshz）的配合物对尿素几乎没有催化作用，N-苯甲酰水杨酰肼（H₃bzshz）的一个配合物-[Ni₃（bzshz）₂（py）₂（DMF）₂]·2DMF·H₂O对尿素水解有催化作用，但催化活性很小。