本文采用机械球磨法进行了纳米氧化锑粉末的制备研究,并运用X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)及傅立叶变换红外光谱(FT-IR)等分析测试手段对所制备的样品进行了分析和表征。在制备过程中通过所添加的表面活性剂、球磨时间和球磨转速等工艺参数的改变探讨了球磨法制备纳米氧化锑粉的球磨机理和最佳工艺。机械球磨过程中的表面活性剂对球磨产物的纯度和分散性影响很大。当添加单一表面活性剂时,聚丙烯酸钠的效果较好,球磨产物中Sb2O3的含量为92%以上,分散性较好,粒径分布在5-60nm之间,平均粒径为30nm左右。当采用聚丙烯酸钠与硬脂酸复配作为表面活性剂时,效果最好,球磨产物中Sb203的含量最高,分散性也最好。为考察球磨时间和球磨转速对机械球磨法制备纳米氧化锑粉的影响,进行了单因素实验的研究。纳米氧化锑粉的纯度随着球磨时间的增加而增大,当球磨时间为40h时此时产物全为纳米氧化锑粉末,此时继续增加球磨时间,纳米颗粒则发生团聚。球磨转速直接影响着所得产品的纯度及其分散性。当球磨转速为300r/min时此时产物为纯的纳米氧化锑粉末,再增大转速,纳米颗粒也会发生团聚。实验结果表明：采用0.2g聚丙烯酸钠与0.15g硬脂酸复配作为表面活性剂,球磨时间40h,球磨转速为300r/min时,可制备出比较理想的纳米氧化锑颗粒,球磨产物中Sb203的含量达99%以上,分散性最好,粒径分布在l0nm-20nm之间,平均粒径15nm左右。