高效、低毒除草剂草除灵乙酯生产工艺的研究

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草除灵乙酯是先令公司于60年代开发的油菜田专用高效、低毒除草剂。草除灵乙酯主要防除阔叶杂草,它在土壤中降解迅速,对后茬作物安全。我国从1993年开始推广使用,目前市场需求日益扩大。国内从90年代中后期开始草除灵乙酯合成技术和工业化生产的基础研究工作。2001年浙江新安化工厂建成第一套年产50吨的工业化生产装置。本文针对草除灵乙酯工业化生产过程中存在的生产成本偏高,质量不稳等问题,开展了生产工艺技术的研究。通过与国内外现有工艺路线的对比分析,确定了以邻氯苯胺、硫氰酸铵为起始原料,首先合成中间体邻氯苯基硫脲(PTU)、4-氯苯骈噻唑酮(BZ0)等,再与氯乙酸乙酯缩合生产草除灵乙酯(GTK)的基本工艺路线。考察了物料配比、助剂选择、温度、压力等对生产工艺的影响,确定了最佳的生产工艺条件。草除灵乙酯(GTK)含量在95%以上,质量合格;以邻氯苯胺计五步合成反应总收率达到70%以上,生产成本明显降低。另外,为满足环境保护的要求,针对生产过程中产生的“三废”进行了处理技术的研究,确定了溶剂回收利用及废弃物无公害处理的方法,避免了生产中“三废”对环境的污染,降低了产品的综合生产成本。目前,依据此项技术已经在吉化农药公司建起了150吨/年原药的生产装置,运行正常。
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