本文通过水热法合成出一种新型的有机-无机杂化过渡金属五硼氧酸盐和两种氢键连接的磷氧酸盐,通过单晶X射线衍射测定了化合物的结构,并采用红外光谱、拉曼光谱、元素分析及热分析对其进行了表征。(1)通过水热法合成出有机-无机杂化铜硼氧化合物:[Cu(C3N2H4)4][Cu(CH3COO)2(C3N2H4)2(H2O)2][B5O6(OH)4]2。该化合物属于三斜晶系,空间群P_。化合物结构由[Cu(C3N2H4)4]2+阳离子,[Cu(CH3COO)2(C3N2H4)2(H2O)2]中性金属簇和两个孤立的[B5O6(OH)4]-配阴离子组成。其中,各个孤立的[B5O6(OH)4]-通过氢键连接,形成沿ab面排列含八硼硼氧环的层状结构。金属八面体构成的无限一维金属链,通过氢键穿插在[B5O6(OH)4]-配阴离子层间,形成三维骨架结构。(2)通过水热合成得到含有机模板的磷氧酸盐超分子:[Co(H2O)6]2[HPO4]4·2(H3NCH2CH2NH3)。该超分子属于单斜晶系,空间群P2(1)/c。化合物基本结构单元含两个Co(H2O)6八面体,四个PO3(OH)四面体和两个质子化的乙二胺分子。其中Co(H2O)6和PO3(OH)通过氢键形成三维空旷骨架。(3)通过水热合成得到有机磷化合物:(H3NCH2CH2NH3)(HPO4)。该晶体属于单斜晶系,空间群P2(1)/c。HPO4四面体通过自身氢键连接形成无限链状结构,链间通过氢键键连的乙二胺分子构成三维结构。(4)对水热法合成有机金属硼氧和磷氧化合物的规律进行了探讨。