粗蒽分离精制过程中的溶剂选择

来源 :太原理工大学 | 被引量 : 22次 | 上传用户:yanwuhui
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本文考察了蒽、菲、咔唑在苯、甲苯、二甲苯、重溶剂油、环己烷、DMF、吡啶、环己酮和丙酮等有机溶剂中的溶解度。并从三个方面对溶剂溶解固体定性分析:(1)分子结构及空间结构,(2)分子之间相互作用力,(3)内聚能,得到的结果与实验得到的数据基本一致。同时,还对蒽、菲同分异构体在不同溶剂中的溶解度的差异,从活度系数方面进行了探讨。根据实验得出一个结论:当其中两个方面相一致时,它就可以得出溶剂的溶解能力大小。 本文用高效液相色谱法(HPLC)对粗蒽及分离以后的产物进行了定量分析,HPLC的分析条件为:检测波长:254nm;甲醇/水溶液的体积比81/19;流速:1ml/g;检测温度:室温。测得粗蒽中各组分的含量为:蒽52.07%、菲10.3%、咔唑32.35%。 通过实验可知,在所考察的溶剂中苯对菲的溶解效果最好, 太原理工大学硕士学位论文而DMF对咔哇的溶解效果最好。因此,从这些溶剂中选出苯和DMF来进行分离粗葱。苯在70’C、溶解时间60min、溶剂比125:5oml/g,对分离粗葱中菲的效果最好,可以使粗葱中菲的含量从10.3%提到41.7%。DMF在120’C、溶解时间SOmin、溶剂比75:30ml/g时,对分离葱和咔哇混合物中咔哇的效果最好,并且从高温和低温下分离后得到固体含量可以看出,在这两个温度下过滤得到葱的含量差不多,因此,本实验选择在常温下过滤。
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