以氨盐或季胺盐为相应抗衡正离子，Keggin和Dawson结构杂多酸为活性组分，利用溶胶-凝胶法并采用程序升温技术，制备了SiO<,2>，TiO<,2>载体负载的具有苯酚羟化活性的两类负载杂多酸盐催化材料。利用红外光谱手段对上述新材料进行测定和结构表征，结果表明，形成杂化孔材料后，母体多金属氧酸盐的基本结构仍然保留，而且与载体材料网络之间存在强的化学作用，其结果导致多金属氧酸盐分子被牢固地包裹在载体里面。利用扫描电子显微镜、X射线粉末衍射和BET氮气吸附等对上述材料的表面形貌和物理性质进行了表征和分析，结果表明，所制备的催化剂复合材料的微孔孔径属纳米级别，杂多酸H<,3>PW<,12>O<,40>在SiO<,2>固体中中处于无定形态是一种非晶态复合物，而采用程序升温技术制备的TiO<,2>负载杂多酸盐催化剂材料则为锐钛矿型晶态结构。 研究了溶胶一凝胶法制备TiO<,2>溶胶的胶凝过程，分析了各种制备条件对凝胶形成时间的影响，得出适宜的凝胶制备条件和改进的制备方法。 以苯酚羟化为探针反应研究负载杂多酸盐的催化性质，并对苯酚羟化实验条件进行优化，得出较佳反应条件。对所制备不同载体负载杂多酸盐的催化活性进行比较。结果表明，同二氧化硅相比，二氧化钛为载体能制备出具有更高催化活性的杂多酸催化剂，SiO<,2>为载体所制备的不同种类杂多酸/盐催化剂作用生成不同的苯酚羟化产物，P-Mo系列催化剂的主要产物为对苯二酚，P-W和Si-W系列催化剂的主要反应产物为邻苯二酚，TiO<,2>负载杂多酸/盐催化该反应的主要产物均为邻苯二酚。同单纯负载杂多酸的催化剂相比，加入长链阳离子表面活性剂作为抗衡正离子制备出相应的杂多酸盐催化剂，其负载牢度和稳定性大大提高。 本课题的研究数据和结论对于解决杂多化合物的比表面积小、极性溶剂中的溶脱问题以及苯酚羟化反应工业化应用中催化剂的选择具有一定的参考价值和实际价值。