辛辣味蔬菜中有机磷农药多残留的气相色谱三重四极杆串联质谱分析方法

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近年来,由于农药使用量在不断地增加,它的安全问题引起人们越来越多的关注。通过在农田中施用有机磷农药可以对田间中的害虫得到有效的控制,而且还可以在农作物的品质和质量上得到大大的提升,但是,我们大量的使用农药会导致农药在农作物中残留问题越来越多,而且由于有些农药具有潜在的致癌功能和导致畸形的能力,有时候甚至会威胁到我们人类的身体健康,因此为了有效的减少和控制有机磷农药污染环境和食品,我们管理部门不仅要加强监管力度,还应建立有机磷农药更加简单、快速、高灵敏度的多残留分析方法。本文主要研究内容如下:1.利用气相色谱三重四级杆串联质谱(GC-QqQ-MS/MS)对20种有机磷农药成功进行了分离、分析。优化了色谱及质谱参数,包括色谱柱种类,碰撞电压,扫描速度,气体流速等,得到了20种有机磷在GC-QqQ-MS/MS上的最佳分离分析条件。2.本研究对QuEChERS方法进行了改进,通过改进前处理中的提取净化条件,简化了操作步骤,缩短了检测周期。在样品提取和净化过程中,分别比较了不同提取溶剂和净化剂对20种有机磷农药的回收率影响。对20种有机磷农药进行定量分析,方法学研究表明,20种有机磷农药检出限和线性关系良好。全部农药回收率均稳定在70%~120%之间,相对标准偏差(RSD)小于20%。该方法具有良好的准确度和精密度,满足农药残留分析检测的实际要求。3.对在山东当地市场购买的40份样品进行检测,根据前面叙述的实验方法,共检出乐果、甲基毒死蜱、甲基对硫磷、毒死蜱、对硫磷、甲基异柳磷、三唑磷等10种农药,浓度为0.002—0.044 mg/kg。实际样品检测结果表明,该方法可以用于实际样本农药多残留分析。
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