反应精馏生产二乙氧基甲烷的工艺研究

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针对二乙氧基甲烷的传统工艺中存在着原料利用率低,酸催化剂对设备腐蚀严重以及排放大量含有机污染物废水的缺陷,本文引入反应精馏技术,以离子交换树脂为催化剂,以乙醇和甲醛为原料连续反应生产二乙氧基甲烷。以提高原料转化率和产品收率,并解决设备腐蚀和废水排放问题,实现了连续化生成,减少了设备投资。通过小试实验研究了醇醛缩合反应动力学,系统的考察了反应体系中反应温度、催化剂用量等参数对反应速率的影响,通过对实验数据进行非线性回归,得到了反应动力学表达式:在小试的基础上,构建了反应精馏的中试设备,并进行了连续生产试验。利用ASPEN PLUS对该流程进行了模拟,将模拟值与中试结果进行比对,二者吻合性较好,表明该软件可用于反应精馏生成二乙氧基甲烷的过程模拟和放大设计。通过对反应精馏技术生产二乙氧基甲烷的设备参数和工艺条件的设计和优化,确定了较为适宜的工艺操作条件和设备结构参数:回流比为2,进料醇醛比为2.6:1,理论塔板数20块,提馏段塔板数为5,反应段塔板数为8,精馏段塔板数为7。为该工艺过程的实施提供了可靠的设计数据和操作条件。针对二乙氧基甲烷体系的物性特点,以乙二醇为萃取剂,萃取精制二乙氧基甲烷。通过实验优化出适宜的萃取条件:乙二醇与二乙氧基甲烷母液质量比为1.2:1,萃取温度常温,萃取时间为40min。萃取后二乙氧基甲烷的含量达到了96%。再通过共沸蒸馏去除轻组分,即可得到纯度为99.8%的二乙氧基甲烷。
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