化学镀镍磷层因为其综合性能优良而得到广泛的应用,但近年来随科技的进步,镍磷镀层逐渐不能满足工业的需求,因此提升镀层的性能很有必要。本文在镍磷镀层的基础上添加CuSO4、纳米颗粒以制备耐蚀性更好的镀层。本文以镀层硬度提高、耐蚀性增强为实验目的,通过实验筛选出最优镀液组成及工艺参数,并利用扫描电镜、X射线衍射仪、电化学工作站、中性盐雾实验箱、硬度机对镀层表面形貌、微观组织、耐蚀性、硬度等性能进行检测。主要研究内容及结果如下:（1）通过单因素实验初步确定Ni-Cu-P镀层的镀液组成及工艺参数,再经正交实验对镀液配方进行优化。结果表明,化学镀Ni-Cu-P的最优组成为:主盐为26 g/L Ni SO4·6H2O、1.0 g/L CuSO4·5H2O、还原剂为24 g/L NaH2PO2·H2O、络合剂为28 g/L Na3C6H5O7·3H2O、缓冲剂为10 g/L CH3COONH4·3H2O、稳定剂为0.5 mg/L硫脲,施镀温度为80℃,镀液pH值为6.0,施镀时间为1.5h。制备出的镀层其硬度为479.1HV,沉积速率为10.7 mg·cm-2·h-1,孔隙率为0.12 N·cm-2。（2）在化学镀Ni-Cu-P的基础上,添加纳米粒子制备复合镀层,通过对比得出添加CeO2粒子效果最好。利用响应面法对复合镀层的镀液组成进行优化,结果表明:在纳米颗粒CeO2浓度为0.44 g/L,表面活性剂SDS浓度为4.47 mg/L,柠檬酸钠浓度为27.87 g/L时,得出镀层硬度最大可达679.892HV,孔隙率可降低至0.0395 N·cm-2。Ni-Cu-P-CeO2复合镀层与Ni-Cu-P镀层进行对比,复合镀层表现出更为优异性能。（3）最后将Ni-Cu-P镀层、Ni-Cu-P-CeO2镀层进行热处理,研究热处理对镀层耐蚀性、硬度及微观结构的影响。结果得出:Ni-Cu-P镀层经过400℃热处理后硬度提升了253.2HV,耐蚀性也得到提升;Ni-Cu-P-CeO2镀层经过450℃热处理后微观组织从非晶态转变为晶态结构,镀层硬度、耐蚀性均得到了提升。