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本论文采用水热合成技术，以2，4，6-三甲基-1，3-苄基二膦酸(H4L1=C6H(CH3)3(CH2PO3H2)2)和4-氨甲基苯甲酸双膦酸(H5L2=4-HOOC-C6H4-CH2N(CH2PO3H2)2)为配体，合成出6种未见报道的金属膦酸盐晶体材料。利用X-射线单晶衍射、X-射线粉末衍射、IR光谱和TG分析等测试手段，对所合成化合物的晶体结构和骨架热稳定性进行研究。利用荧光测试手段，对所合成化合物1、4、5和6的发光性能进行了研究。通过荧光光谱表征技术，初步探究了化合物6对一系列硝基化合物分子的荧光识别性能。化合物1-6的分子式如下: (1) Pb4(L1)2 (2) La[(H3L1)(H2L1)(H2O)] (3) Ce[(H3L1)(H2L1)(H2O)] (4)[Mn(H2L1)(4,4-bipy)(H2O)]·4H2O (5)[Co(H2L1)(4,4-bipy)1.5(H2O)2]·1.5(4,4-bipy)·7H2O (6) Zn(H4L2)2 在所合成的6种化合物中，以2，4，6-三甲基-1，3-苄基二膦酸(H4L1=C6H(CH3)3(C H2PO3 H2)2)为配体，采用直接反应法合成出化合物1-3，通过引入4，4-bipy为第二配体合成了化合物4和5。化合物1为二维层状结构的金属膦酸铅化合物。化合物2和3是同构的稀土膦酸盐化合物，为一维链状结构。采用引入4，4-bipy作为第二配体的方法，分别合成出三维骨架结构和一维双链结构的化合物4和5。以4-氨甲基苯甲酸双膦酸(H5L2=4-HOOC-C6H4-CH2N(CH2PO3H2)2)为配体，利用直接反应法合成出化合物6。化合物6的层间存在着π-π堆积，使化合物的二维无机层状结构拓展为三维超分子结构。通过分析化合物1-6的热重曲线，可以看出化合物1、6具有较好的骨架热稳定性。通过荧光测试，结果表明化合物4、5和6具有较好的荧光发光性能。利用荧光光谱表征技术，初步研究了化合物6对一系列硝基化合物的分子识别性能。研究结果表明，化合物6对一些硝基化合物分子具有潜在的识别作用。