多环芳烃(Polycyclic Aromatic Hydrocarbons,PAHs)是一类持久性有机污染物,其中PAH4,即苯并[a]蒽、?、苯并[b]荧蒽、苯并[a]芘具有明显的致癌毒性,欧盟已对PAH4总量作出严格的限量标准。研究表明,PAHs具有亲脂性,肉类在烤制的过程中由于燃料的不完全燃烧与有机物的热解等极易受到PAHs污染,长期食用含有PAHs的食物对人体健康产生潜在的威胁。目前,PAH4检测方法大多存在操作繁琐、耗时、溶剂用量大、分析时间长、灵敏度低等问题,因此,本文在国标的基础上,通过优化前处理条件及检测参数,对比HPLC和GC-MS两种检测方法各自的优缺点,研究简单、快速、准确的能够测定肉中PAH4含量的检测方法,分析PAH4产生的原因及规律,为消费者及相关商家合理烤肉做出一定的理论指导,保证其食用安全性。主要内容如下:1.前处理采用超声辅助提取法提取,对4种常见的SPE柱的净化效果及回收率进行对比,同时也对比了正己烷、环己烷及正己烷:二氯甲烷(1:1)3种提取剂的提取效果,最终选择ENV柱与SI柱进行串联,正己烷:二氯甲烷(1:1)提取烤肉中PAH4效果更佳。2.研究高效液相色谱法(HPLC)分析烤肉中的PAH4。采用PAHs专用色谱柱ZORBAX Eclipse PAH,并根据PAH4不同的荧光特性,结合HPLC梯度洗脱程序,确定4种物质的最大激发波长和最大发射波长,在柱温为25℃、乙腈-水为流动相时测定烤肉中PAH4。该方法线性范围为5~100μg/L,平均回收率在77.56~93.49%之间,RSD为0.59~3.57%,检出限为0.23~0.52μg/kg,定量限为0.75~1.71μg/kg,?检出限高于国家标准,其余3种PAHs均满足国标要求,此方法对于烤肉中痕量Chr的检测存在一定的限制。3.研究气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析烤肉中的PAH4。采用DB-1701色谱柱代替国标中规定的DB-5MS色谱柱,选择全扫描信号最强的离子对作为PAH4分析的定量离子和定性离子,进行选择离子扫描,检测的稳定性、分离效果良好。该方法线性范围为2~100μg/L,平均回收率在84.91~99.34%之间,RSD为0.93~4.92%,检出限为0.14~0.45μg/kg,定量限为0.46~1.51μg/kg。GC-MS法相对于HPLC法而言,选择性更强,对于痕量物质检测更灵敏、检测限更低,适用于肉类这种复杂基质中PAH4的检测。4.采用GC-MS法,考察3种不同的烤制方式、木炭种类、烤制时间、热源距离及脂肪含量对PAH4总量形成的影响。其中炭烤方式中PAH4总含量最高;在火焰平息后0 min、20 min、40 min三个时间段内,3种烤肉中PAH4总量呈明显下降趋势;经竹炭烤制的肉类中PAH4总含量最低;肉中脂肪含量与烤制后PAH4总含量呈正相关。