三相中空纤维膜液相微萃取—高效液相色谱法测定水中痕量污染物

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三相中空纤维膜液相微萃取是一种集进样、萃取、富集于一体的环境友好型样品前处理技术,具有成本低、消耗溶剂量少、操作简便、灵敏度高等优点,可以得到较高的富集倍数和回收率。三相中空纤维膜液相微萃取在环境、生物、药物等领域已有应用。本论文主要研究内容如下:1.实验应用三相中空纤维膜液相微萃取-高效液相色谱法测定水中痕量双酚A。实验系统地对三相中空纤维膜液相微萃取条件进行了优化,得到最佳萃取条件为:萃取溶剂为正辛醇,接受相NaOH浓度为0.09mol/L,样品溶液pH为4,NaCl为30g/L,搅拌速度为900r/min,萃取时间为60min。双酚A的线性范围为0.5~200μg/L(r>0.999),相对标准偏差RSD<3.2%,该方法在最佳萃取条件下,对双酚A的检出限(信噪比为3)为0.2μg/L,富集倍数为241.12,加标平均回收率为92.8%~101.9%。实验结果表明该方法对于测定水中痕量双酚A是一种操作简便、准确度高的检测方法。2.实验应用三相中空纤维膜液相微萃取-高效液相色谱法测定水中痕量苯酚。实验在优化了萃取溶剂种类、样品溶液pH值、盐浓度、搅拌速率、萃取时间这些因素的基础上,确定了最佳萃取条件。该方法在最佳萃取条件下苯酚的富集倍数为253.7倍,线性范围为0.5~200μg/L,检出限为0.2μg/L, RSD为4.1%,以黄埔江水样为基体,加标浓度为20μtg/L,加标回收率为91.7%。3.为了实现对BPA-Phenol混合水样的选择性萃取,实验以BPA为模板分子,甲基丙烯酸(MAA)和丙烯酰胺(AM)为功能单体,N,N’-亚甲基双丙烯酰胺(MBA)为交联剂,分别制备了四种不同的BPA分子印迹聚合物,通过静态吸附动力学实验确定了以MAA为功能单体制备的分子印迹聚合物具有最佳的选择特异性,并对其进行了红外表征;实验对BPA-Phenol混合水样进行了特异选择性实验,结果表明确定的最佳分子印迹聚合物对BPA具有较高的选择性。4.实验将最佳分子印迹聚合物涂覆在中空纤维膜上,将分子印迹涂覆的中空纤维膜应用三相中空纤维膜液相微萃取-高效液相色谱法测定BPA-Phenol混合水样,方法虽然实现了混合水样的选择性萃取,但结果也表明这种选择性萃取从富集倍数和精密度上还有待提高。
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