在分子水平上设备制备特定功能的材料是二十一世纪材料科学研究的热点之一。层状化合物层与层之间的结合力较弱，层间具有可调控性，经过插入改性后制得的复合材料可激发出许多优异的物理与化学性能，在催化、吸附、光电功能等领域有着广泛的应用。铌酸钾K4Nb6O17是一种宽带隙的无机层状半导体化合物，具有一定的光催化性能。本学位论文以它为研究对象，采用剥离-重堆积技术制备出将铌酸盐的介孔柱撑复合材料，并利用XRD、TG/DSC、SEM、UV-Vis、IR、BET、XPS等手段对柱撑复合材料进行结构表征、性质测定和光催化活性评价。　　 用离子交换法质子化铌酸盐，进而通过与四丁基氢氧化铵溶液反应，将其剥离成铌酸盐单分子层。研究表面，其表面(う)电位在pH=4～9范围内较为稳定，可与客体物质重堆积成柱撑复合材料。　　 采用单分子层剥离-重堆积技术，分别将TiO2、SnO2溶胶嵌入到铌酸盐板层间，得到层间距增量为2.2和2.82 nm，比表面积为171和140 m2/g的介孔柱撑材料。UV-Vis漫散射谱、红外光谱、XPS等测试表明，TiO2/Nb6O17和SnO2/Nb6O17柱撑材料中主、客体间存在较强的相互作用，导致UV-Vis吸收边红移，各组成元素的结合能产生变化。热处理可保留柱撑复合材料的孔道结构、高比表面积，并提高主客体异质结的电子耦合作用。由于高比表面、介孔结构以及主-客体之间形成的异质结，复合材料具有良好的光催化活性，TiO2/Nb6O17和SnO2/Nb6O17柱撑材料在90 min内酸性红G降解率分别为77％～89％和85％～98％。重复实验表明，柱撑材料的光催化活性具有较好的重现性。