【摘 要】
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2,3-二氰基丙酸乙酯是合成苯基吡唑类杀虫剂的重要中间体,本论文根据文献报道,简述了2,3-二氰基丙酸乙酯的合成研究进展,深入研究了新的2,3-二氰基丙酸乙酯合成工艺,建立了中
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2,3-二氰基丙酸乙酯是合成苯基吡唑类杀虫剂的重要中间体,本论文根据文献报道,简述了2,3-二氰基丙酸乙酯的合成研究进展,深入研究了新的2,3-二氰基丙酸乙酯合成工艺,建立了中控分析和产物检测方法,确证了中间体和产物结构。新合成工艺以丙二酸二乙酯和羟基乙腈为原料,在极性溶剂N,N-二甲基甲酰胺中碳酸钾的作用下,制备中间体α-氰基甲基丙二酸二乙酯,中间体在催化剂硫酸铜的作用下再先后与氨水、固体光气反应,经单酯酰胺化、光气化反应合成2,3-二氰基丙酸乙酯,总收率较高,达到84%。中间体的合成过程中不必对原料羟基乙腈水溶液进行提纯,单酯酰胺化反应过程中利用催化剂在常压条件下进行氨解反应,光气化反应过程中利用固体光气生成最终产物,该工艺操作简便,原材料成本低,反应条件温和,不使用金属氰化物或氰基乙酸乙酯作为反应原料。
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