氧化铝磨料制备、抛光浆料稳定性及其抛光性能的研究

来源 :合肥工业大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:zhangyili164958807
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蓝宝石具有高硬度(莫氏硬度9)、优异的耐腐蚀性以及良好的光学和机械性能,因此广泛应用于固态激光器,精密抗摩擦轴承,红外窗口,半导体芯片基板等高科技领域。随着科技迅猛的发展,对蓝宝石表面平整度要求越来越高,而化学机械抛光(CMP)是目前最普遍的表面加工技术,是公认的唯一可以实现全局平坦化抛光方法,所以用化学机械抛光对蓝宝石表面的超精密抛光成为研究的热点。在CMP中,抛光浆料和抛光磨料扮演着重要角色,对蓝宝石的抛光质量有直接的影响。本文研究了将氧化铝磨料分散于硅溶胶中获得了稳定性及抛光性能均较好的抛光浆料。采用均相沉淀法制备出粒径分别为320nm、500nm、1.0μm左右的球形氧化铝磨料,采用直接沉淀法制备出粒径320nm的不规则形貌的氧化铝磨料,并将不同粒径、形貌的氧化铝对蓝宝石进行抛光,得出粒径为1.0μm的球形氧化铝具有较佳的抛光效果。通过扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)等手段对样品的形貌、物象等进行表征。通过Zeta电位对抛光浆料的分散稳定性进行检测,通过原子力显微镜(AFM)对蓝宝石抛光前后的表面粗糙度进行检测。主要结果如下:将氧化铝磨料分散在硅溶胶中,体系的稳定性明显升高,对蓝宝石的抛光性能也得到明显的改善,研究发现,抛光浆料的抛光性能与浆料的稳定性呈正相关。实验确定的以氧化铝为磨料的最佳抛光浆料制备条件为:氧化铝的浓度为10.0wt%,粒径为5nm、0.02wt%的硅溶胶做分散介质,抛光浆料的pH调节为10,剧烈搅拌0.5h;用制得的抛光浆料对蓝宝石进行抛光,抛光后的蓝宝石表面粗糙度由0.992nm降低至0.272nm,材料去除速率为15.16nm·min-1,较以水为分散介质的抛光浆料的抛光性能显著提高。采用单因素实验法制得不同粒径的球形氧化铝的实验条件为:在92℃水浴下、采用十八水合硫酸铝作为铝盐、以物质的量与Al3+比值为20的尿素作为沉淀剂、反应体系的初始pH为34,反应过程中不外加试剂调节体系的酸碱度、以0.8wt%(水的质量)的PEG2000作为分散剂、机械搅拌反应2h、陈化1.5h制备出分散性好、球形度高的氧化铝。控制上述条件不变,调节Al3+浓度可以获得不同粒径的球形氧化铝:当Al3+浓度为0.001moL·L-1时,氧化铝的粒径为320nm、当Al3+浓度为0.002moL·L-1时,氧化铝的粒径为500nm、当Al3+浓度为0.005moL·L-1时,氧化铝的粒径为1.0μm、当Al3+浓度增加至0.1moL·L-1时,氧化铝的粒径无明显增加,仍为1.0μm左右、当Al3+浓度为0.5moL·L-1时,氧化铝的粒径无明显增加,球形度变差且出现团聚。采用正交试验法获得不规则形貌氧化铝的最佳实验条件为:Al3+浓度为0.05mol·L-1、铝盐种类为NH4Al(SO42·9H2O、PEG2000质量分数为1.0wt%、沉淀剂为NaOH,体系pH控制为67。并且采用该实验条件制得的不规则氧化铝分散性良好,粒径约320nm。实验考察粒径分别为320nm、1.0μm的球形氧化铝和粒径为320nm的不规则形貌氧化铝对蓝宝石的抛光效果。结果表明粒径为320nm的球形氧化铝对蓝宝石抛光的材料去除速率为28.94nm·min-1、抛光后蓝宝石表面粗糙度为0.251nm;粒径为1.0μm的球形氧化铝对蓝宝石的材料去除速率为25.63 nm·min-1、抛光后蓝宝石表面粗糙度为0.266nm;粒径320nm的不规则形貌氧化铝的材料去除速率为15.98 nm·min-1,抛光后蓝宝石表面粗糙度为0.295nm。三者抛光后蓝宝石表面粗糙度均符合蓝宝石作为衬底的要求(小于0.3nm),粒径为320nm的球形氧化铝的材料去除速率最大,抛光效果最好,粒径为1.0μm的球形氧化铝抛光效果次之,不规则形貌氧化铝对蓝宝石的抛光效果相对较差。虽然粒径为320nm的球形氧化铝对蓝宝石的抛光效果最好,但由于其制备过程的Al3+浓度太低(0.001moL·L-1),不宜工业化生产,所以本课题选择的最佳抛光磨料为粒径为1.0μm的球形氧化铝。以1.0μm的球形氧化铝作为磨料,抛光浆料以本课题最佳抛光浆料的配制方法制备。对年产500t抛光浆料进行经济评估,结果表明该工艺生产在满足相关环保要求的基础上,具有较大的经济效益,因此该生产工艺是可行的。
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