本文以钛酸丁酯为前驱体、以CTAB（十六烷基三甲基溴化铵）为模板制备了TiO₂的无机薄膜。主要研究的是采用阳离子表面活性剂、用自组装的方法在特殊的区位——空气-水界面上，层状TiO₂薄膜的生长问题。同时研究表面活性剂种类和组装体系pH值等因素对组装结果的影响，并筛选制备相关空气-水界面无机薄膜以及产物后续处理的适宜条件。将制得的空气-水界面无机物薄膜进行浸泡实验，考察模板的稳定性以及薄膜层间距的变化，进行了一插层实验——Ag在TiO₂的层内空间定位生长，由此派生出夹层状纳米复合薄膜。同时还加入了明胶、聚乙二醇（PEG）等高分子物质作为稳定剂，组装空气-水界面无机薄膜，制得由粒径小、呈单分散性粒子构成的无机薄膜。最后，在制备及控制的基础上对反应机理进行了讨论，对自组装的过程进行了假设，建立高分子物质稳定空气-水界面无机薄膜的机理模型及相关过程的动力学方程。 此外，本文还开展了空气-水界面ZrO₂无机薄膜的制备及表征研究，主要研究的是以阳离子表面活性剂CTAB为模板，用明胶为稳定剂制备ZrO₂无机薄膜的问题。