本文采用直径为10-20 nm的硅胶颗粒(表面经过预烯基化处理)为交联剂,制得新型两性离子交换毛细管电色谱整体柱(简称为烯基化硅胶型杂化柱),在内径为150μm的毛细管内由偶氮二异丁腈引发进行原位聚合制备而成。其中所选的功能单体为甲基丙烯酸-N,N-二甲氨基乙酯、甲基丙烯酸,致孔剂则由水、环己醇和甲醇组成。从影响其固定相整体形貌和孔径结构的一些主要实验因素等方面考察,包括功能单体的含量、单体总浓度、聚合时间、致孔剂的比例和反应温度。最后根据烯基化硅胶型杂化柱的压力对流速关系曲线,以及其固定相的扫描电镜图确定它的制备条件。接着对烯基化硅胶型杂化柱的物理性能进行评价,其中包括固定相的机械稳定性、整体形貌结构、抗溶胀能力、制备重现性和渗透性等。烯基化硅胶型杂化柱在性能上与传统有机整体柱相比存在诸多优势,其固定相的抗溶胀能力增强、机械稳定性较高、连续床孔隙大、渗透性好;与无机整体柱相比,烯基化硅胶型杂化柱的制备过程要简便,且重现性较好,一般情况下也不需要进行后修饰处理;与之前文献所用的方法制备有机无机杂化整体柱相比,烯基化硅胶型杂化柱的反应条件更温和不难控制,制备方法不繁琐易于操作。此外本实验制备的烯基化硅胶型杂化柱与传统柱型的电色谱柱相比,只有检测窗口处为空管,其余部位均充满固定相,这样可减少气泡产生的同时也提高实验运行的稳定性。烯基化硅胶型杂化柱的固定相上存在两性电荷基团,流动相的p H值可改变固定相表面电荷的性质以及电渗流的大小和方向,从而实现该柱离子交换模式的转变。实验通过优化对色谱分离性能有影响的条件(溶液的p H值和所加竞争离子浓度以及有机添加剂的含量等),最终在一根烯基化硅胶型杂化柱上同时对一组阴、阳离子进行分离。