水滑石是一种具有层状结构的阴离子粘土，具有酸碱双功能性、微孔结构、记忆效应及层间阴离子的可交换性。水滑石的这些功能和性质，与水滑石的结晶度、层间阴离子种类，以及层板与层间离子之间作用力强弱等有密切关系。在本文中，我们首先对比了共沉淀法和水热法在制备镁铝水滑石时对其晶体形貌和颗粒分布的影响。结果表明，水热法是合成水滑石晶体相对理想的方法。因此，我们在不同的水热条件下（水热时间、填充量、水热温度、多羟基醇类共溶剂、乙二醇添加量等），进一步合成了一系列的水滑石晶体，并对其结构上的差异作了较为深入的研究。利用水滑石层间阴离子的可交换性进行插层组装是国内近年来兴起的研究新热点。论文中，我们对合成出来的水滑石进行了有机阴离子的插层，分别采用一步合成法、返混沉淀法和直接离子交换法制备水杨酸根插层水滑石。此外，我们还考察了有机化前后两种类型的水滑石对热固性酚醛树脂的高温改性的影响。　　 通过研究我们得到以下结论:　　 (1)采用水热法合成镁铝LDHs时，延长水热晶化时间有利于提高水滑石晶体的结晶程度;填充含量在80％时，制备得到的水滑石晶体六边形层片状最为规整，颗粒大小分布最为均匀。水热反应温度升高到140℃以上后水滑石晶体的六角形晶体形貌变的不明显，而且水滑石颗粒之间出现明显的团聚。水热温度120℃时制备的水滑石晶体的六角形形貌规整，颗粒大小分布均匀。因此我们得到优化的水热合成条件为:水热时间16h、填充量80％、水热温度120℃。　　 (2)重点考察了有机共溶剂对水热合成所得水滑石的水合程度、结晶性、热性质等的影响:　　 以多羟基醇作共溶剂，可对合成的水滑石晶粒形貌的规整性、热稳定性等方面产生重要的影响。以乙醇、乙二醇为共溶剂得到的水滑石，结晶度高，呈现为规则的六角层板状晶形。而以甘油和季戊四醇为共溶剂得到的水滑石，结晶度下降，形貌趋于不规则，且出现团聚和粘结现象。随着醇类共溶剂中羟基含量的增加，水滑石中结晶水的释放温度有所提高，而基本层上的羟基脱水、以及层间碳酸根(CO32-)释放CO2的温度则相应降低。随着共溶剂中羟基数目的增加，将容易形成水合程度高的结晶水，并影响到水滑石有序结构的堆积与晶粒长大。　　 可通过控制乙二醇共溶剂的添加量，影响水滑石的形核和晶粒生长，从而获得不同水合程度的水滑石，并使所得水滑石呈现出不同的结晶性和热性质。添加15％的乙二醇做共溶剂时得到的水滑石形貌，与仅利用去离子水为溶剂得到的水滑石非常相似，都表现出规整的六边形层板结构。而利用SEM、XRD、IR，以及TG/DSC等综合分析可发现，添加15％乙二醇的共溶剂，甚至可获得更高结晶性的水滑石。且添加了15％乙二醇共溶剂合成的水滑石，表现出更为优异的热稳定性。　　 (3)采用直接交换法在保持体系PH在8～9时，可成功将水滑石层间的CO32-替换为水杨酸根。水杨酸根代替CO32-进入水滑石层间后，使得镁铝水滑石的层间距(d003)由0.7721nm增加到1.5007nm，同时，也在一定程度上降低水滑石的板层结构的规整性和结晶度。水杨酸根在水滑石层间呈双层结构排列。　　 (4)不论采用原位插层复合还是熔融插层复合，制备得到的水滑石/酚醛树脂(LDHs/PF)复合材料，都为常规复合和剥离型复合共存的复合材料。水滑石的加入降低了树脂基体材料的致密性。LDHs/PF复合材料，在热处理前以及经不同温度热处理后LDHs/PF的密度不但没有高于纯PF，反而还有稍微的降低。且LDHs/PF复合材料残炭率低于纯PF的残炭率，水滑石对酚醛树脂高温结构稳定性的改性效果并不明显。