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在化学反应过程中,我们需要优化化学合成条件,掌握各个因素对化学反应过程的影响;需要确定产物的结构、产量,衡量合成是否成功,这些都需要一定的分析测试手段。
红外(IR)光谱是分子吸收红外辐射引起原子基团偶极矩变化而产生的一种振动-转动光谱,其谱图包含丰富的分子结构信息,集中表现了各种原子基团的振动形式,它是一种经典的结构分析方法。红光谱分析法己成为仪器分析的重要组成部分,是科学研究、生产、环节、外贸等不可缺少的分析手段。特别在化学工业上应用更为广泛。如对产品或原材料的分析与鉴定,确定物质的化学组成和化学结构,检查样品的纯度。红外光谱有两个重要特点:
a)任何一类化学基团,不论它是存在于哪种化合物中,它在红外光谱中出现的特征吸收带的位置落在一个很窄的范围内,因此根据物质的红外光谱就可判断化合物中是否存在某一基团。
b)两种不同的化合物其红外光谱是不同的,尤其是在光谱指纹区,可利用此特征来鉴别不同的化合物。
本世纪60年代后期,傅里叶变换技术的出现,使红外光谱分析迅速发展。傅里叶变换红外光谱法(FTIR)的独特优点,尤其是Jacquinot、Fellgett和Connes优点,使得FTIR及其联用技术被广泛用于研究化学反应。
红外光谱分析法因其具有快速、可靠、用量少等优点,而被广泛应用于有机合成工艺的过程分析和产物表征。因此建立红外光谱法测定对化学合成过程中的产物等重要的分析方法具有十分重要的现实意义。
但是,现在我们对很多化学过程,目前还比较少用红外光谱分析法来追踪,即使用到,也很多对过程之中的很多因素研究只在相对孤立的点上,没有深入连续变化化学反应过程。
本文通过对三个化学反应:合成对乙酰氨基苯甲醚、聚丙烯酰胺成胶过程、合成梯形规整性聚甲基倍半硅氧烷的跟踪研究,探讨了红外光谱仪在化学反应中跟踪反应过程、用以指导反应的进行。结果表明:红外光谱技术可以用于跟踪反应过程,指导反应进行。具有简单快速的优势。
论文还对所用溶剂、浓度、扫描次数、分辨率等条件进行选择后,确定一些化学反应的红外光谱分析方法,用于对结构,中间产物,过程连续变化,合成产品含量等等的测定。以及探讨了最终合成产品测定方法等等。