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丁腈橡胶(NBR)是由丁二烯与丙烯腈两种单体经过乳液聚合反应而制得的无规共聚物。NBR在氧气、臭氧、光、热或金属元素的作用下会发生老化现象,性能显著下降。一般地,NBR生胶中会加入一定配方量的抗氧剂用以延缓或防止其老化。研究发现,NBR行业普遍应用的抗氧剂三壬苯基亚磷酸酯TNPP中残留或分解出的游离壬基酚NP可导致NBR生胶产品中的壬基酚NP含量超标。伴随国内外日益严格的环保要求,NBR的环保化是必然趋势。抗氧剂作为NBR的关键助剂之一,对NBR生产成本及产品质量稳定性有重要影响,NBR生产企业建立健全产品中抗氧体系的分析检测方法意义重大。本研究首先对两种主流复配抗氧剂进行了定性分析,确定了其主要组分信息,为丁腈橡胶样品前处理和抗氧剂结构的获得提供了实验基础。在此基础上,选取了国外3种典型固体丁腈橡胶产品,开发了5种样品前处理方法对其进行抗氧体系的提取分离和分析表征研究,包括探索最佳萃取条件、样品前处理、及定性与定量分析。结果表明:丙酮是本方法中丁腈橡胶的最佳溶剂;样品前处理选择冷冻研磨浸提法;气相色谱质谱联用法进行定性分析,并可与自建的抗氧剂标准品谱图库比对实现定量分析,在此基础上建立了固体丁腈橡胶产品中抗氧体系的分析表征方法。经方法学验证发现,建立的固体丁腈橡胶抗氧体系的分析表征方法专属性、检出限、线性范围和精密度均良好,可应用于丁腈橡胶抗氧体系的分析表征工作。