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结晶工艺广泛应用于化工和制药工程的产品分离和提纯。为了便于检测结晶过程生产质量,原位图像检测技术在近年来得到了关注和发展,逐渐用于晶体形态与尺寸的检测以及过程优化。然而目前已有的原位图像检测方法在国内外尚处于初始应用阶段,对于评价结晶过程质量的重要指标如晶型、尺寸分布、以及晶体粘连度的测量准确性和可靠性都不高,并且晶体形态识别和尺寸统计的耗时较长,难以用于结晶过程检测。本文基于在线采集的单目或双目原位图像,开展了关于结晶过程的晶体形态识别、二维和三维尺寸统计以及晶体粘连度的研究工作,主要研究内容包括:
(1)基于实时采集的原位图像,提出一种快速识别晶体形态的图像分析方法。该方法包括图像预处理、特征分析、有效晶体图像筛选、晶体形态分类。通过定义一种不依赖于晶体尺寸和几何方向的形状特征,称为内部距离描述符(Inner Distance Descriptor,缩写IDD),可以准确地分类不同的晶体形状。为提高实时计算效率,对高维图像特征向量进行了基于谱回归核判别分析(Spectral Regression Kernel Discriminant Analysis,缩写SRKDA)的降维,能有效地处理特征变量的非线性问题。基于支持向量机(Support Vector Machine,缩写SVM)建立一个晶型分类方法,可以保证较好的分类准确性。采用一个非侵入式成像系统对L-谷氨酸(L-Glutamic Acid,缩写LGA)冷却结晶过程进行测量实验,验证了所提出的图像分析方法可以有效地检测结晶过程中产生的两种不同晶型,即棱状的α型和针状的β型。
(2)为便于测量结晶过程中晶体尺寸分布,提出一种基于稀疏表示的原位晶体图像二维尺寸测量方法。采用一种基于亚像素边缘检测和圆形拟合的像素当量标定方法,以保证微尺度测量精度。对于溶液搅拌引起的晶体运动和不均匀照明等对原位图像采集带来的不利影响,引入一种快速非盲复原方法来改善图像质量。同时,引入稀疏表示字典以消除图像噪声。利用晶体图像结构边缘信息作为先验知识来复原晶体图像。在实时测量结晶过程中,根据结晶进程图像质量参数及时更新晶体图像字典和模糊核,以提高测量效率。然后,基于分割图像采用最佳外接矩形的方法来测量晶体二维尺寸。通过对LGA冷却结晶过程进行图像测量实验,并且用电子显微镜对采样的晶体做离线测量,有效地验证了该方法测量晶体尺寸分布的准确性和可靠性。
(3)针对LGA结晶过程,提出一种基于双目显微视觉系统的晶体三维尺寸测量方法。通过在结晶器外两个不同角度上分别设置一个相机同步实时采集图像,基于双目图像来重构晶体三维形状。建立一种确定晶体形状的关键角点图像分析方法,包括图像预处理、角点检测和角点匹配。针对LGA晶体的两种不同形状晶型(α型和β型),提出两种不同的角点检测算法以分别识别其关键角点。通过建立相应的三维几何模型来对每一个识别出的晶体进行三维形态的近似重构,由此定量评估其三维尺寸。通过对LGA结晶过程进行双目图像测量实验,验证了该方法的有效性和实际应用可行性。
(4)为了检测结晶过程中影响晶体生长质量的晶体粘连度,提出一种基于双目图像检测的晶体粘连分析方法。采用图像预处理方法对同步采集的双目图像分别进行分割,通过定义不同晶体形状的内距曲率指标来初步筛选出双目图像中可能存在粘连的晶体图像区域。然后引入两个纹理描述符对兴趣点进行特征提取和双目图像特征匹配,从而识别伪粘连晶体。同时,给出一种统计晶体数量的快速算法,可以计算出双目图像中未粘连的晶体数量以及粘连晶体块中包含的原晶体数量。通过磷酸二氢钾(KDP)结晶实验,验证了所提出的方法可以准确地识别伪粘连晶体,有效地估计晶体粘连度,同时统计出原位采集双目图像中未粘连的晶体数量以及粘连晶体块中包含的原晶体数量。
(1)基于实时采集的原位图像,提出一种快速识别晶体形态的图像分析方法。该方法包括图像预处理、特征分析、有效晶体图像筛选、晶体形态分类。通过定义一种不依赖于晶体尺寸和几何方向的形状特征,称为内部距离描述符(Inner Distance Descriptor,缩写IDD),可以准确地分类不同的晶体形状。为提高实时计算效率,对高维图像特征向量进行了基于谱回归核判别分析(Spectral Regression Kernel Discriminant Analysis,缩写SRKDA)的降维,能有效地处理特征变量的非线性问题。基于支持向量机(Support Vector Machine,缩写SVM)建立一个晶型分类方法,可以保证较好的分类准确性。采用一个非侵入式成像系统对L-谷氨酸(L-Glutamic Acid,缩写LGA)冷却结晶过程进行测量实验,验证了所提出的图像分析方法可以有效地检测结晶过程中产生的两种不同晶型,即棱状的α型和针状的β型。
(2)为便于测量结晶过程中晶体尺寸分布,提出一种基于稀疏表示的原位晶体图像二维尺寸测量方法。采用一种基于亚像素边缘检测和圆形拟合的像素当量标定方法,以保证微尺度测量精度。对于溶液搅拌引起的晶体运动和不均匀照明等对原位图像采集带来的不利影响,引入一种快速非盲复原方法来改善图像质量。同时,引入稀疏表示字典以消除图像噪声。利用晶体图像结构边缘信息作为先验知识来复原晶体图像。在实时测量结晶过程中,根据结晶进程图像质量参数及时更新晶体图像字典和模糊核,以提高测量效率。然后,基于分割图像采用最佳外接矩形的方法来测量晶体二维尺寸。通过对LGA冷却结晶过程进行图像测量实验,并且用电子显微镜对采样的晶体做离线测量,有效地验证了该方法测量晶体尺寸分布的准确性和可靠性。
(3)针对LGA结晶过程,提出一种基于双目显微视觉系统的晶体三维尺寸测量方法。通过在结晶器外两个不同角度上分别设置一个相机同步实时采集图像,基于双目图像来重构晶体三维形状。建立一种确定晶体形状的关键角点图像分析方法,包括图像预处理、角点检测和角点匹配。针对LGA晶体的两种不同形状晶型(α型和β型),提出两种不同的角点检测算法以分别识别其关键角点。通过建立相应的三维几何模型来对每一个识别出的晶体进行三维形态的近似重构,由此定量评估其三维尺寸。通过对LGA结晶过程进行双目图像测量实验,验证了该方法的有效性和实际应用可行性。
(4)为了检测结晶过程中影响晶体生长质量的晶体粘连度,提出一种基于双目图像检测的晶体粘连分析方法。采用图像预处理方法对同步采集的双目图像分别进行分割,通过定义不同晶体形状的内距曲率指标来初步筛选出双目图像中可能存在粘连的晶体图像区域。然后引入两个纹理描述符对兴趣点进行特征提取和双目图像特征匹配,从而识别伪粘连晶体。同时,给出一种统计晶体数量的快速算法,可以计算出双目图像中未粘连的晶体数量以及粘连晶体块中包含的原晶体数量。通过磷酸二氢钾(KDP)结晶实验,验证了所提出的方法可以准确地识别伪粘连晶体,有效地估计晶体粘连度,同时统计出原位采集双目图像中未粘连的晶体数量以及粘连晶体块中包含的原晶体数量。