β-受体激动剂类药物在动物饲养过程中具有促进动物生长和动物营养再分配的功效，但其易在动物体内及可食性组织中残留，影响动物源性食品安全并危害人体健康。β-受体激动剂类药物在我国和欧盟等国家和地区已被禁止用作动物促生长剂。本论文以动物尿液中β-受体激动剂类药物为研究对象，应用分子印迹和质谱分析技术，研究建立了动物尿液中β-受体激动剂类药物的高效前处理技术，并结合常压电离和高灵敏度质谱，建立了动物尿液中痕量β-受体激动剂类药物的确证分析和快速筛选方法，为动物养殖过程中β-受体激动剂类违禁药物的监控提供了技术参考。通过研究得出以下结论：1.以克伦特罗（CL）为模板分子，甲基丙烯酸（MAA）为功能单体，二乙烯苯（DVB）为交联剂，通过沉淀聚合获得结构规则的聚合物微球材料（CL-MIP）。对该聚合物微球进行了结构形态表征，并对其选择性吸附和吸附容量等性能进行评价。CL-MIP以DVB为交联剂，DVB中苯环提供了富电子环境，能够与沙丁胺醇和特步它林中苯环形成π-π非共价作用，因此CL-MIP能够对沙丁胺醇和特步它林等β-受体激动剂类药物进行有效吸附。应用CL-MIP对尿液样品净化，结合GC-MS和UPLC-MS/MS，研究建立了动物尿液中6种β-受体激动剂类药物的确证分析方法。应用UPLC-MS/MS检测时，方法的检测限和定量限分别低于0.02ng/mL和0.06ng/mL，方法的回收率高于46.5%，相对标准偏差低于12.9%。方法的各项性能指标均优于文献报道。2.以莱克多巴胺（RAC）为模板分子，MAA为功能单体，二甲基丙烯酸乙二醇酯为交联剂，在亲水性聚偏氟乙烯（PVDF）膜上通过接枝聚合获得具有选择性的分子印迹薄膜（RAC-MIM）。考察了RAC-MIM的吸附容量和选择性等性能参数。研究建立了基于RAC-MIM净化和UPLC-MS/MS检测的动物尿液中RAC，RIT和FORM等3种β-受体激动剂痕量检测方法。结果表明RAC-MIM具有很好的选择性，较强的富集能力，能够有效的消除样品基质对目标分析物的干扰。在优化条件下，方法的检测限和定量限分别低于0.006ng/mL和0.02ng/mL，回收率高于67.9%，相对标准偏差低于10.8%。与文献报道的RAC分子印迹材料相比，RAC-MIM操作更为简单，净化能力更强，能够有效的消除样品基质干扰，提高复杂样品基质中3种β-受体激动剂检测的灵敏度和准确性。3.以苯乙醇胺A为模板分子，对乙烯基苯甲酸（PVBA）为功能单体，DVB为交联剂，通过沉淀聚合获得高度类特异性的分子印迹聚合物（P-MIMP）。本研究在充分利用苯乙醇胺A化合物分子结构特点的基础上，应用PVBA为功能单体，增加了聚合物中苯环π结构的强度，提高了P-MIMP对β-受体激动剂的选择性。P-MIMP能够对尿液样品基质中12种β-受体激动剂类药物进行选择性吸附。将P-MIMP应用于动物尿液中β-受体激动剂类化合物的选择性富集和净化，结合UPLC-MS/MS，研究建立动物尿液中12种痕量β-受体激动剂的确证分析方法。方法的检测限达到0.01ng/mL，定量限达到0.02ng/mL，回收率高于58.8%，相对标准偏差低于12.4%。4.本研究应用解吸附电喷雾电离源（DESI）和常用固体分析探针（ASAP），结合高灵敏度串联质谱（MS/MS）建立了动物尿液中β-受体激动剂快速筛选方法。优化了自制的DESI分析参数，经固相萃取净化后，DESI-MS/MS快速筛选方法的检测限达到2ng/mL，且与HPLC-MS/MS分析结果能够较好吻合。同时研究建立了基于ASAP-MS/MS的动物尿液中β-受体激动剂类药物快速筛选方法。在优化条件下，方法的检测限达到0.05ng/mL，回收率高于58.5%，相对标准偏差低于15.9%。该技术操作简单，分析时间大大缩短，平均一个样品的分析时间不到10min。另外，该项技术具有很强的可拓展性。通过对进样基质和探针进行修饰，可以将样品前处理和检测进行集成，可以有效消除样品基质中盐和蛋白的干扰，大大提高灵敏度的情况下，缩短检测时间。