液体颗粒计数器校准技术与标准物质研究

来源 :中国石油大学(北京) | 被引量 : 0次 | 上传用户:lau_lfm
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在现代化工程机械领域中,要加强液压系统油液污染监测和控制技术,完善且准确的油液污染评定体系是不可或缺的。液体颗粒计数器由于成本较低、操作便捷、测试准确高效,可对液压系统油液污染进行实时监测,所以在液压系统油液污染控制中得到了广泛的应用。为了使液体颗粒计数器具有准确可靠的测量结果,需定期对液体颗粒计数器进行校准。目前国内外校准液体颗粒计数器的方法是使用多分散MTD标准物质,但是由于该样品颗粒分布很宽且呈指数式下降,使得在对仪器的大粒径范围进行校准时统计测量的颗粒数量较少,从而造成测量重复性差和校准结果的不确定度很大。为建立和完善我国液体颗粒计数器的量值溯源体系,本文开展了7种单分散ISO中等测试灰尘(MTD)颗粒粒度标准物质和高准确度液体颗粒计数器的研制。创新性地建立了“单分散MTD-高准确度液体颗粒计数器-多分散MTD标准物质-液体颗粒计数器”的量值溯源体系。该溯源体系具有量值溯源性好、准确度高、溯源途径便捷等优点。主要研究内容如下:1.采用重力沉降和超声筛分技术,在4-60μm范围内实现对宽分布样品的有效分离,实现单分散MTD样品的可控制备,研制得到7种粒径标称值为4μm、8μm、18μm、30μm、40μm、50μm和60μm的单分散MTD标准物质候选物。采用库尔特粒度仪开展标准物质均匀性和稳定性检验,结果证明标准物质的均匀良好、稳定性可达一年以上。2.建立了单分散MTD标准物质的不确定度评价方法。采用量值可溯源至国家长度标准的扫描电子显微镜(SEM)法对单分散MTD标准物质粒径进行定值研究,建立了单分散MTD标准物质的量值溯源系统。参加了欧洲标准局(IRMM)组织的标准物质联合定值计划,本实验室的SEM定值结果处于欧洲标准物质(ERM)公布的量值范围之内,证明所建立的标准物质定值方法准确度高、量值可靠。该标准物质极大满足了对仪器粒径档的高准确度校准和对仪器粒径挡设定准确性的核验需求。3.通过对脉冲高度分析仪的校准及采用单分散MTD标准物质对仪器粒径挡校准技术研究,实现了对液体颗粒计数器的高准确度校准。校准后的液体颗粒计数器测量精度高,与扫描电子显微镜相当,可作为多分散MTD标准物质的有效定值手段。
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