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在过去的二十几年中，高温液相法合成纳米颗粒的方法得以迅速发展，已经能够合成和调控具有均匀尺寸和特定形状的纳米晶体，但该研究面临的问题是如何将此单一的纳米晶体组装成有序的纳米阵列，以达到应用方面的需求。目前在这一领域中，自组装是最为有效的方法。传统的自组装方法存在的难题是：依赖于液相环境中的微观作用力和难以精确控制自组装体结构。本文首先利用高温液相法制各了CoPt、PtNi和CoFeO纳米颗粒，然后采用基质辅助脉冲激光沉积技术将分散性较好的PtNi、CoFeO纳米颗粒制各成相应的组装膜。此外同样采用基质辅助脉冲激光沉积技术，以Fe、Co两种金属靶制备了CoFeO薄膜。利用X射线衍射分析(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)、振动样品磁强计(VSM)等表征手段对样品相结构、微观形貌和磁性能进行了分析，系统研究纳米颗粒制备工艺对纳米颗粒形貌的影响以及激光沉积工艺参数对纳米组装体微观结构和磁性能的影响。获得的主要结论如下： 1．利用高温液相法成功制备了CoPt和PtNi纳米颗粒，其中CoPt纳米颗粒平均粒径为20nm且形状多为正方形，但颗粒之间相互重叠分散性差；PtNi纳米颗粒平均粒径为8nm且分散均匀。此外还发现W(CO)6量由50mg增加至70mg时PtNi颗粒形状趋于均匀统一，平均粒径增至11nm且分散性良好。 2．利用高温液相法成功制备了CoFeO纳米颗粒，当290℃时保温时间由0.5h延长至1h，颗粒平均粒径由32nm增至48nm，分散性变差。表面活性剂（油酸油胺）的量由4ml增至5ml,CoFeO颗粒平均粒径减小至12nm,分散性较好且形成了大小均匀、形貌统一，矫顽力达到800Oe。 3．将平均粒径为11nm的PtNi和平均粒径为12nm的CoFeO纳米颗粒溶液利用液氮制成冷冻靶。基质辅助脉冲激光沉积时，得到整齐排列的PtNi纳米颗粒自组装的最佳激光能量为10mJ，最佳沉积时间为45min。而CoFeO纳米自组装体的最佳激光能量为20mJ，最佳沉积时间为15min，在此沉积参数下得到的自组装CoFeO纳米颗粒膜平行膜面与垂直膜面的矫顽力分别达到2000Oe和1200Oe。 4．利用基质辅助脉冲激光沉积制备了单层Fe、Co和Ta金属膜，该薄膜主要含有小于5nm的纳米晶，且薄膜光滑连续。制得的[Fe/Co]4/Ta膜：晶粒平均尺寸为5nm，矫顽力为50Oe。在550℃到850℃对[Fe/Co]4/Ta复合膜进行了2h退火处理后发现，在600℃退火2h后复合膜的主要组成相为Co0.6Fe2.4O4，其平行膜面与垂直膜面的矫顽力最高，分别为1400Oe和1350Oe，但低于CoFeO纳米颗粒膜的矫顽力。该结果表明用基质辅助脉冲激光沉积制膜时使用纳米颗粒冷冻靶，可以制得形貌可控且矫顽力更高的磁性纳米自组装体。