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高纯度正己烷大量用于医药合成反应的稀释剂、反应助剂和高级溶剂。目前,国内只能通过精密精馏法生产部分高纯度正己烷,大部分依靠进口。国外用精密精馏法、特殊精馏法和吸附法生产高纯正己烷。
为此,本文研究了6#溶剂油在5A分子筛上的吸附及脱附性能,测定了正己烷在5A分子筛上的吸附等温线和吸附速率曲线,采用XRD、SEM、XRF和NH3-TPD等对5A分子筛进行表征;考察了6#溶剂油在固定床吸附器上穿透曲线、动态吸附量和各组分在5A分子筛上的竞争吸附情况;研究了脱附温度和脱附压力对脱附量的影响,结合吸附和脱附工艺条件研究,优化了变压吸附循环参数。旨在为吸附法分离6#溶剂油中正己烷产品提供基础研究。主要内容及结论如下:
1.南工1#分子筛对正己烷具有较大平衡吸附量和较快吸附速率,在30℃时对正己烷的平衡吸附量为0.164kg/kg,2min即可达到吸附平衡。
2.6#溶剂油中正己烷在南工1#分子筛床层上的穿透曲线较陡峭,吸附温度越低、吸附压力越高、空速越小,正己烷穿透时间越长。
3.吸附温度对6#溶剂油中正己烷在南工1#分子筛上的动态吸附量影响较大,当吸附温度从150℃升高到250℃,动态吸附量下降42%;吸附压力(0.1MPa~0.5MPa)和空速(0.9h-1~1.5h-1)对动态吸附量影响不明显。在吸附温度为80℃、吸附压力为0.1MPa、空速为1.2h-1时,正己烷在南工1#分子筛上的动态吸附量最大,达到0.074kg/kg,其脱附油中正己烷含量大于99.5%。
4.南工1#分子筛对6#溶剂油中3-甲基戊烷、2,4-二甲基戊烷、2-甲基戊烷和正戊烷都有吸附。其中,对3-甲基戊烷吸附较强,对2,2,3-三甲基丁烷和甲基环戊烷吸附较弱。
5.适宜的变压吸附条件为:吸附温度200℃,空速1.2h-1,吸附时间3min;脱附压力25kPa,脱附时间15min。在此条件下,脱附油中正己烷含量大于95%,正己烷收率大于80%。