由于农业肥料的广泛使用和工业废水的排放,地表水和地下水中的硝酸盐污染已经严重威胁到生态平衡和人类健康。因此,硝酸盐的去除受到越来越多的关注。氨（NH3）是一种多功能化合物,可以用作肥料或燃料,在农业、纺织、塑料、医药等工业中发挥着重要的作用。此外,由于其易液化,且具有高能量密度和含氢量,有潜力作为理想的能源载体。因此,本项目研究了一种高选择性、低过电位的电化学还原硝酸盐转化为氨的技术,尤其是聚焦于非贵金属电催化剂的调质改性研究,具有重要的科学价值和研究意义。本文首先采用阳极氧化-电化学还原的方法,制备了Ti3+自掺杂的H-TiO2纳米管（H-TiO2 NTs）。通过电化学测试和四探针电阻仪的结果表明,H-TiO2 NTs电极的比表面积和导电性都得到了极大地提升。H-TiO2NTs的电容值为28.88 m F cm-2,ECSA高达722 cm~2,与未经过电化学还原处理的TiO2相比,电容值增大一倍,电阻也大幅降低。本文在H-TiO2 NTs上通过电沉积、热氧化和电化学还原三个步骤,实现了在H-TiO2 NTs这种新的支撑基底上纳米多晶铜的负载与纳米重构,构筑了新型纳米多晶Cu/H-TiO2 NTs（NPC Cu/H-TiO2 NTs）催化电极,应用于电化学还原硝酸盐制氨中。在NO3-RR过程中,NPC Cu/H-TiO2NTs电极展现了更正的起始电位（-0.31 V vs.SCE）和还原电位（-0.94 V vs.SCE）,还具有较高的还原电流密度(-17.22 m A cm-2)。这是由于H-TiO2 NTs导电性提高,在纳米管内也沉积了部分铜纳米粒子,改善了铜与基底之间的电子传导性。同时,热氧化-电化学还原这个过程伴随着化学状态的变化和晶体体积的膨胀收缩,铜经过晶体重构,可以形成更小尺寸、具有丰富空隙和优势晶面（111）的纳米铜晶体。NPC Cu/H-TiO2NTs电极具有更大的电化学活性比表面积（ECSA）,增加至1432 cm~2,这可以提供更高的电极与电解质之间的接触面积,有利于促进NO3-RR的传质过程。在电解槽中进行电催化硝酸盐还原为氨的电解实验,通过对支撑电解质、施加电位,电解时间三个影响因素的系统优化,NPC Cu/H-TiO2NTs电极在0.1 mol L-1 Na2SO4-10 mmol L-1 Na NO3(140 mg L-1)溶液中于-1.1 V vs.SCE下电解120 min时,硝酸盐转化率高达98.97%、法拉第效率为95.59%、氨气产出速率为0.81 mg h-1 cm-2。通过DFT计算可知,Cu和TiO2之间存在内构电场,电子从Cu转移到TiO2上,这可以改善反应物（*NO3）和中间产物（*NOH）的吸附,从而促进高选择性得到NH3,有助于NPC Cu/H-TiO2NTs电极在电化学还原硝酸盐制氨中展现出优异性能。